權(quán)利要求

1.含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料包括LiNH 2相和Mg相。2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的放氫容量不低于3.9wt％，優(yōu)選為3.98～4.2wt％。 3.如權(quán)利要求1或2所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料釋放氫氣的純度為65.6％-100％，優(yōu)選為86.1％-100％，進(jìn)一步優(yōu)選為96.7-100％。 4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的放氫起始溫度為90～148.9℃。 5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料中LiNH 2相含量為47-66wt％；Mg相含量為34-53wt％，所述LiNH 2相和Mg相的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100％；優(yōu)選地，LiNH 2相含量為48.9wt％，Mg相含量為51.1wt％。 6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料粒徑小于1微米。 7.制備權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的方法，包括如下步驟： a.將LiNH 2和Mg混合均勻，放入球磨罐內(nèi)； b.采用機(jī)械合金化方法，在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，得到含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料。 8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，LiNH 2和Mg的摩爾比為(1～2):1；優(yōu)選為(0.92-1.05):1；更優(yōu)選地，LiNH 2和Mg的摩爾比為1:1。 9.如權(quán)利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述球磨中，LiNH 2和Mg的總重量與磨球的重量比值為1:25-32；優(yōu)選地，所述球磨轉(zhuǎn)速為300-500rpm；優(yōu)選地，所述球磨總時(shí)間為5-7h；優(yōu)選地，所述球磨中，以球磨9-12min，靜止3-4min為一個(gè)周期，循環(huán)進(jìn)行球磨；更優(yōu)選地，所述球磨中，LiNH 2和Mg的總重量與磨球的重量比值為1:29；優(yōu)選地，所述球磨轉(zhuǎn)速為400rpm；優(yōu)選地，所述球磨總時(shí)間為6h；優(yōu)選地，所述球磨中，以球磨10min，靜止3min為一個(gè)周期，循環(huán)進(jìn)行球磨。 10.如權(quán)利要求7-9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述球磨為干法球磨；優(yōu)選地，所述球磨在惰性氣氛下進(jìn)行，更優(yōu)選為氬氣氣氛，進(jìn)一步優(yōu)選地，球磨罐內(nèi)的氬氣壓力為1atm；優(yōu)選地，所述球磨機(jī)是行星式球磨機(jī)或振動(dòng)式球磨機(jī)。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于儲(chǔ)氫材料制備領(lǐng)域，特別涉及高容量含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著能源的危機(jī)和環(huán)境惡化，氫能被認(rèn)為是未來一種理想的清潔能源。與氫能技術(shù)相關(guān)的儲(chǔ)氫材料也備受國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。儲(chǔ)氫材料發(fā)展的目標(biāo)是探索儲(chǔ)氫容量高，綜合性能好的新一代儲(chǔ)氫材料。金屬-N-H儲(chǔ)氫材料是最近幾年發(fā)展起來的新型高容量儲(chǔ)氫材料，具有較優(yōu)的可逆吸放氫性能與較為合適的吸放氫熱力學(xué)性能，也是目前較具有發(fā)展前景的幾個(gè)儲(chǔ)氫體系之一。純LiNH 2受熱可以發(fā)生分解反應(yīng)：2LiNH 2＝Li 2NH+NH 3，氣態(tài)產(chǎn)物為NH 3，無法有效放氫。

文獻(xiàn)《LiNH_2-X(X＝Mg,Al,Ti,Nb)體系解氫性能的第一原理計(jì)算》[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2011,69(14):6.以及《Mg,Nb摻雜LiNH 2體系解氫性能的機(jī)理研究》[J].材料導(dǎo)報(bào),2011,25(6):4.均從第一性原理計(jì)算方面解釋了Mg元素?fù)诫s可以減弱N-H鍵，使得材料更容易放氫，但都需要改變LiNH 2的晶體結(jié)構(gòu)。文獻(xiàn)Ping C,Xiong Z,Luo J,et al.Interactionbetween lithium amide and lithium hydride[J].Journal of Physical Chemistry B,2003,107(39).是研究LiNH 2-Li 3N材料吸放氫的最具代表性文獻(xiàn)之一，其使用的方法是向LiNH 2中添加金屬氫化物(LiH)來抑制放NH 3和N 2。上述現(xiàn)有研究中，使用Mg部分取代LiNH 2晶體中的Li原子，可以有效的降低H解離所需的能量，從而改善LiNH 2的放氫性能，但是，向晶體中引入原子取代結(jié)構(gòu)需要大量的能量和及其苛刻的條件，實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下很難控制晶體發(fā)生取代的位置和取代元素的相對(duì)含量，不利于實(shí)際的生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出了一種含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料及其制備方法，所制成的儲(chǔ)氫材料形貌規(guī)則，儲(chǔ)氫容量高達(dá)3.98-4.2wt％，可釋放高純度的氫氣。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料包括LiNH 2相和Mg相。

上述的復(fù)合儲(chǔ)氫材料中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的放氫容量不低于3.9wt％，優(yōu)選為3.98～4.2wt％。

本發(fā)明所述的儲(chǔ)氫材料的放氫條件：程序升溫5℃/min，從30℃升溫至500℃的總放氫量，初始?jí)毫檎婵?<0.001bar)。

上述的復(fù)合儲(chǔ)氫材料中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料釋放氫氣的純度為65.6％-100％，優(yōu)選為86.1％-100％，進(jìn)一步優(yōu)選為96.7-100％。

上述的復(fù)合儲(chǔ)氫材料中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的放氫起始溫度為90～148.9℃。

上述的復(fù)合儲(chǔ)氫材料中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料中LiNH 2相含量為47-66wt％；Mg相含量為34-53wt％，所述LiNH 2相和Mg相的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100％；優(yōu)選地，LiNH 2相含量為48.9wt％，Mg相含量為51.1wt％。

上述的復(fù)合儲(chǔ)氫材料中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料粒徑小于1微米。

一種制備上述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的方法，包括如下步驟：

a.將LiNH 2和Mg混合均勻，放入球磨罐內(nèi)；

b.采用機(jī)械合金化方法，在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，得到含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料。

上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，LiNH 2和Mg的摩爾比為(1～2):1；優(yōu)選為(0.92-1.05):1；更優(yōu)選地，LiNH 2和Mg的摩爾比為1:1。

上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述球磨中，LiNH 2和Mg的總重量與磨球的重量比值為1:25-32；優(yōu)選地，所述球磨轉(zhuǎn)速為300-500rpm；優(yōu)選地，所述球磨總時(shí)間為5-7h；優(yōu)選地，所述球磨中，以球磨9-12min，靜止3-4min為一個(gè)周期，循環(huán)進(jìn)行球磨；更優(yōu)選地，所述球磨中，LiNH 2和Mg的總重量與磨球的重量比值為1:29；優(yōu)選地，所述球磨轉(zhuǎn)速為400rpm；優(yōu)選地，所述球磨總時(shí)間為6h；優(yōu)選地，所述球磨中，以球磨10min，靜止3min為一個(gè)周期，循環(huán)進(jìn)行球磨。

球磨條件對(duì)得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的性能有一定影響，發(fā)明人經(jīng)大量試驗(yàn)確定本發(fā)明在優(yōu)選球磨條件下得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的性能更加理想。

上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述球磨為干法球磨。

上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述球磨在惰性氣氛下進(jìn)行，更優(yōu)選為氬氣氣氛，進(jìn)一步優(yōu)選，球磨罐內(nèi)的氬氣壓力為1atm。

上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述球磨機(jī)是行星式球磨機(jī)或振動(dòng)式球磨機(jī)。

本發(fā)明方法中原料用量比例是以純LiNH 2和Mg計(jì)算的。

本發(fā)明的有益效果在于：

1.本發(fā)明使用的原材料氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)屬于商業(yè)化產(chǎn)品，原料容易得到。

2.本發(fā)明所采用的制備方法簡單，操作方便，采用LiNH 2和Mg為原料，通過球磨法制備了兩者的復(fù)合材料，在不改變LiNH 2和Mg晶體結(jié)構(gòu)的前提下，有效降低了材料的放氫溫度和提高了放氫純度。

3.本發(fā)明所采用的制備方法反應(yīng)過程不需要加入表面活性劑、催化劑等，容易得到高純度的氫氣。

4.本發(fā)明的高容量含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料形貌規(guī)則、尺寸比較均一。

5.本發(fā)明的高容量含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料具有較高的氫氣釋放量，為3.98-4.2wt％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所使用的氨基鋰(LiNH 2)的XRD與FTIR圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的形貌圖(SEM照片)；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的XRD和FTIR圖譜；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的放氫曲線圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料在不同溫度下放氫后的XRD圖譜；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料在不同溫度下放氫后的FTIR圖譜；

圖7中(a)為對(duì)比例1中用純LiNH 2制備的儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線；

(b)為對(duì)比例2中用摩爾比為4:1的LiNH 2和Mg所制備的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線；

(c)為實(shí)施例2中用摩爾比為2:1的LiNH 2和Mg所制備的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線；

(d)為實(shí)施例1中用摩爾比為1:1的LiNH 2和Mg所制備的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線；

(e)為圖1(LiNH 2)和圖3(LiNH 2-Mg)中FTIR圖的兩處局部放大圖，放大的波數(shù)范圍分別為3100-3400cm -1和1400-1700cm -1。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明制備的高容量、放氫純度高、放氫起始溫度低的含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的具體制備方法和產(chǎn)品性能的檢測作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不意欲限制本發(fā)明的技術(shù)方案。下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。

本發(fā)明提供一種含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料制備方法，在一種優(yōu)選方案中，主要按照下述步驟實(shí)現(xiàn)：

(1)將氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)粉末以1：1摩爾比混合均勻，放入球磨罐內(nèi)；

(2)采用機(jī)械合金化方法，用機(jī)械球磨法，在球磨機(jī)上球磨，磨球和混合原料的重量比29：1，球磨時(shí)間6h，球磨轉(zhuǎn)速400rpm，得到含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料。

上述球磨機(jī)是行星式球磨機(jī)或振動(dòng)式球磨機(jī)。

在本發(fā)明一種優(yōu)選方案中，該方法得到的主相為LiNH 2和Mg，其中LiNH 2和Mg的摩爾比為1：1，粒徑尺寸<1微米，放氫容量達(dá)到4.1wt％。

本發(fā)明實(shí)施例用于結(jié)構(gòu)表證的儀器有：D8 Discover型X射線衍射(XRD)、Nicolet6700型傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、Nova NanoSEM 450型掃描電鏡(SEM)；

用于性能測試的儀器有：使用Sieverts型氣-固型反應(yīng)測試儀測試程序升溫脫附(TPD)放氫曲線，使用HPR-20EGA型質(zhì)譜儀測試TPD-MS曲線。

實(shí)施例1：

原料為市售氨基鋰粉末(LiNH 2，純度95％)和鎂粉末(Mg，純度99％)，兩者按照純LiNH 2與純Mg以1：1摩爾比例均勻混合后進(jìn)行干法球磨，取3g混合原料，放入250ml的球磨罐內(nèi)(罐內(nèi)氣氛為1atm的氬氣)，磨球和混合原料比29：1，球磨轉(zhuǎn)速400rpm，球磨時(shí)間6h，并且在球磨過程中每球磨10min休息3min，以防止球磨過程中球磨罐過熱樣品LiNH 2發(fā)生分解，球磨結(jié)束后，制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料。

圖1為實(shí)施例1中購買的氨基鋰(LiNH 2)的XRD和FTIR檢測圖譜。

圖2為實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料掃描電子顯微鏡照片。從圖2可以看出，所得材料團(tuán)聚在一起，團(tuán)聚后顆粒粒徑尺寸<1微米。

圖3為實(shí)施例1中氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的XRD和FTIR檢測圖譜，XRD中的檢測圖中可以發(fā)現(xiàn)，材料為LiNH 2和Mg的混合物，F(xiàn)TIR中在1539cm -1處存在LiNH 2的吸收峰(測試溫度為室溫)，XRD和FTIR檢測結(jié)果說明了材料中的有效成分沒有發(fā)生變化，與添加時(shí)相同，復(fù)合儲(chǔ)氫材料中的有效成分仍然為LiNH 2和Mg，也就是說本研究沒有改變LiNH 2的基本晶體結(jié)構(gòu)，沒有在晶體中發(fā)生原子取代。

圖4為本發(fā)明氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的放氫曲線圖，從圖中可以看出，100℃、200℃、300℃和400℃時(shí)，材料的放氫量分別為0wt％、0.8wt％、2.5wt％和3.4wt％。在溫度為500℃時(shí)，本發(fā)明制備的復(fù)合儲(chǔ)氫材料最終的放氫量為4.1wt％；

本發(fā)明實(shí)施例中所用的放氫測試的方法為程序升溫脫附法，初始?jí)毫?Pa(真空狀態(tài))，溫度范圍為30～500度，升溫速度為5℃/min。由圖4可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1所制備的復(fù)合材料的起始放氫溫度為148.9℃，遠(yuǎn)低于純Mg氫化后的放氫溫度(>300℃)和純LiNH 2熱解時(shí)的放氫溫度(>350℃)。

圖5為本發(fā)明氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料在不同溫度下放氫后的XRD圖譜，從圖5中可以看出，材料放氫后的產(chǎn)物為Li 2NH，Mg 3N 2，LiMgN等。本發(fā)明實(shí)施例1所制備的復(fù)合材料以釋放H 2為主，幾乎不釋放N 2和NH 3(LiNH 2熱解的氣態(tài)產(chǎn)物包括NH 3、N 2和H 2，如圖7(a)中的TPD-MS曲線所示)，而Mg在其中起到了固N(yùn)的作用，吸收了N 2，并且與NH 3反應(yīng)，使得NH 3中的H以H 2的形式釋放，而N被固定，從而形成了Mg 3N 2和LiMgN。

圖6為本發(fā)明氨基鋰(LiNH 2)和鎂(Mg)以1：1摩爾比混合球磨6h后所得到的復(fù)合儲(chǔ)氫材料在不同溫度下放氫后的FTIR圖譜。圖中3162cm -1處Li 2NH的吸收峰隨著溫度的升高先出現(xiàn)后消失，說明材料放氫過程中先形成Li 2NH，繼續(xù)升溫后，Li 2NH隨之分解。

圖7(d)本實(shí)施中制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線(TPD-MS曲線是程序升溫脫附-質(zhì)譜聯(lián)用所得到的曲線，即隨溫度變化所得到的不同氣態(tài)產(chǎn)物所對(duì)應(yīng)的曲線，其中程序升溫脫附的檢測條件與圖4相同)。由圖7(d)可以看到，本實(shí)施例制得的復(fù)合儲(chǔ)氫材料，在148.9℃開始放氫，在溫度升至200℃之前，所釋放氫氣的純度＞99％，在450℃基本結(jié)束放氫，最終整體釋放氫氣的純度為96.7％。

實(shí)施例2：

原料為市售氨基鋰粉末(LiNH 2，純度95％)和鎂粉末(Mg，純度99％)，兩者按照純LiNH 2與純Mg以2：1摩爾比例均勻混合后進(jìn)行干法球磨，取3g混合原料，放入250ml的球磨罐內(nèi)(罐內(nèi)氣氛為1atm的氬氣)，磨球和混合原料比29：1，球磨轉(zhuǎn)速400rpm，球磨時(shí)間6h，并且在球磨過程中每球磨10min休息3min，以防止球磨過程中球磨罐過熱樣品LiNH 2發(fā)生分解，球磨結(jié)束后，制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料。

本實(shí)施中制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線如圖7(c)所示。由圖7(c)可以看到，本實(shí)施例制得的復(fù)合儲(chǔ)氫材料，在90℃開始放氫，在250℃基本結(jié)束放氫，放氫主要集中在254℃之前。通過質(zhì)譜峰面積計(jì)算，主體放氫在254℃結(jié)束，在溫度升至254℃之前，放氫純度為86.1％；在溫度升至400℃后還有少量放氫，溫度升至500℃時(shí)，最終整體釋放氫氣的純度為65.6％。

對(duì)比例1：

對(duì)市售氨基鋰粉末(LiNH 2，純度95％)進(jìn)行干法球磨，取3g原料，放入250ml的球磨罐內(nèi)(罐內(nèi)氣氛為1atm的氬氣)，磨球和混合原料比29：1，球磨轉(zhuǎn)速400rpm，球磨時(shí)間6h，并且在球磨過程中每球磨10min休息3min，以防止球磨過程中球磨罐過熱樣品LiNH 2發(fā)生分解，球磨結(jié)束后，制得含LiNH 2儲(chǔ)氫材料。

本實(shí)施中制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線如圖7(a)所示。由圖7(a)可以看到，本實(shí)施例制得的儲(chǔ)氫材料，在334.2℃開始放氫，在500℃仍未結(jié)束放氫，在其放氫過程中，產(chǎn)生了大量的N 2，基于質(zhì)譜計(jì)算其整體釋放氫氣的純度為7.7％。

對(duì)比例2：

原料為市售氨基鋰粉末(LiNH 2，純度95％)和鎂粉末(Mg，純度99％)，兩者以4：1摩爾比例均勻混合后進(jìn)行干法球磨，取3g混合原料，放入250ml的球磨罐內(nèi)(罐內(nèi)氣氛為1atm的氬氣)，磨球和混合原料比29：1，球磨轉(zhuǎn)速400rpm，球磨時(shí)間6h，并且在球磨過程中每球磨10min休息3min，以防止球磨過程中球磨罐過熱樣品LiNH 2發(fā)生分解，球磨結(jié)束后，制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料。

本實(shí)施中制得含LiNH 2和Mg的復(fù)合儲(chǔ)氫材料的TPD-MS曲線如圖7(b)所示。由圖7(b)可以看到，本實(shí)施例制得的儲(chǔ)氫材料，在110℃開始放氫，在200℃基本結(jié)束放氫，在放氫過程中產(chǎn)生了大量的NH 3；經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算，在溫度升至230度之前，放氫純度為40.4％，當(dāng)溫度升至500℃時(shí)，最終整體釋放氫氣的純度為16.6％。

根據(jù)實(shí)施例1和2以及對(duì)比例1和2可以看出，本研究中在原材料中添加Mg之后降低了LiNH 2的放氫溫度，隨著Mg的摩爾比例提高，材料熱解時(shí)的氣態(tài)產(chǎn)物逐漸變得純凈，如圖7(d)所示，當(dāng)LiNH 2和Mg的摩爾比為1：1時(shí)，材料的氣態(tài)產(chǎn)物只剩下H 2。純LiNH 2熱解時(shí)，釋放H 2的溫度較高，且同時(shí)伴隨有大量NH 3和N 2的釋放，隨著Mg含量的增加，釋放H 2的溫度有所降低，且NH 3和N 2的形成逐漸得到抑制，當(dāng)LiNH 2和Mg的摩爾比為2:1時(shí)，可以觀察到在溫度升至254℃，氫氣的純度已經(jīng)達(dá)到了86.1％，最終升溫至500℃時(shí)，整體放氫純度為65.6％。當(dāng)LiNH 2和Mg的摩爾比為1：1時(shí)，所得復(fù)合儲(chǔ)氫材料所釋放的氫氣純度在200℃之前都大于99％。從圖3的FTIR和XRD圖中可以看到，LiNH 2與Mg的摩爾比為1：1所制備的復(fù)合儲(chǔ)氫材料中的有效成分仍然為LiNH 2和Mg，也就是說本研究沒有改變LiNH 2的基本晶體結(jié)構(gòu)，沒有在晶體中發(fā)生原子取代。本研究則通過在LiNH 2中添加Mg并球磨的方式，在降低LiNH 2熱解放氫溫度的同時(shí)，顯著提高了釋放H 2的純度。

含LiNH2和Mg復(fù)合儲(chǔ)氫材料及其制備方法.pdf