本發(fā)明屬于大修渣處理技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種電解鋁大修渣高效脫除氰氟化物的方法，包括：S1.將電解鋁大修渣采用破碎機(jī)破碎至粒級(jí)在60mm以下；S2.按1～5：30：18的混合質(zhì)量比向球磨機(jī)中加入固氟劑、大修渣和清水，混合磨礦，同時(shí)固氟；S3.將步驟S2中的礦漿濃度采用清水稀釋至15％?40％，倒入臭氧微納米發(fā)生器高級(jí)氧化反應(yīng)容器中，啟動(dòng)臭氧發(fā)生器，向浸出漿料中通入臭氧，并持續(xù)攪拌反應(yīng)；S4.對(duì)經(jīng)步驟S3反應(yīng)后的礦漿進(jìn)行固液分離，分離后的液相和部分固相加入步驟S2的磨礦礦漿中；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的方法包括破碎、磨礦固氟、微納米臭氧除氰和固液分離四個(gè)步驟，具有工藝簡(jiǎn)單、流程短、高效、低成本等優(yōu)點(diǎn)。