本發(fā)明屬于電觸頭材料領(lǐng)域，具體是指一種彌散分布agni電接觸材料的制備方法。

背景技術(shù)：

銀鎳材料因其具備良好的導(dǎo)電性能、導(dǎo)熱性能、抗電弧侵蝕性能，以及良好的塑性加工性能，在中小容量控制電器中被廣泛用做電觸頭材料。隨著控制電器朝重量輕量化、體積小型化發(fā)展，對電接觸材料的綜合電性能提出更為苛刻的要求，不但希望觸點具備較高的切換能力、較低和穩(wěn)定的接觸電阻，而且要求材料具備一定的強(qiáng)度和高的抗粘結(jié)能力。

目前，制備銀鎳電接觸材料最為常見的方法是粉末冶金法，即通過混粉設(shè)備將銀粉、鎳粉、添加物粉末進(jìn)行混合制備而成。因原料粉末顆粒細(xì)小、易團(tuán)聚，在混合過程中無法實現(xiàn)的粉體顆粒的充分分散，造成現(xiàn)有銀鎳材料鎳顆粒團(tuán)聚的缺陷，在縱截面金相上表現(xiàn)為鎳顆粒聚集而呈現(xiàn)纖維狀。

銀鎳材料在制備帶材或者異型材產(chǎn)品中，因觸點工作面平行于鎳?yán)w維，嚴(yán)重制約材料的抗燒蝕、抗熔焊及接觸電阻穩(wěn)定性能。因此，制備一種鎳顆粒彌散分布的agni電接觸材料，使得ni相呈現(xiàn)顆粒狀均勻、彌散的分布于ag基體中是目前的一個重要發(fā)展趨勢。

專利cn104493180公開一種片狀或者鉚釘型銀鎳電觸頭材料的制備方法。該方法將氧化鎳粉置于硝酸銀溶液中并攪拌均勻得到硝酸銀和氧化鎳的懸浮液，以氫氧化鈉作為沉積劑制備氧化銀和氧化鎳的復(fù)合粉末，后續(xù)清洗、干燥、粉碎、焙燒、還原等工序制備銀鎳電接觸材料。但因氧化鎳密度為6.67g/cm3，密度遠(yuǎn)高于硝酸銀溶液，無法制得理想的懸浮液，且僅通過攪拌的手段，無法將團(tuán)聚的氧化鎳顆粒充分分散，后續(xù)制備的材料不可避免會存在分散均勻性問題。

專利cn100489130公開一種銀鎳復(fù)合材料的制備方法，將硝酸鎳溶液與硝酸銀溶液混合加入到氫氧化鈉溶液中，通過化學(xué)反應(yīng)制備ag2nio2晶體，通過還原、球磨、壓片等工序制備銀鎳復(fù)合材料。該方法由于合成的ag2nio2過程中可以將銀、鎳實現(xiàn)在原子級別上的混合，可改善鎳顆粒的分布；但存在粉體制備過程中存在無法將雜質(zhì)鈉去除徹底的缺陷。

專利cn101982558公開銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝以及銀氧化錫電觸頭晶粒細(xì)化工藝中，采用多次將銀鎳絲材沖斷、熱處理、壓制成錠子、擠壓，利用多次擠壓實現(xiàn)累積的大擠壓比，達(dá)到晶粒細(xì)化目的，改善鎳顆粒的分布。

以上現(xiàn)有技術(shù)均未涉及到通過施加垂直于鎳?yán)w維的累計扭轉(zhuǎn)剪切大塑性變形，使得縱向鎳?yán)w維再分散成顆粒狀，從而達(dá)到制備一種鎳顆粒彌散分布agni電接觸材料的制備方法。基于該創(chuàng)新，本申請人提出本項申請。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，而提供一種鎳顆粒彌散分布agni電接觸材料的制備方法，該方法能提高agni電接觸材料的抗燒蝕、抗熔焊及接觸電阻穩(wěn)定性能。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種鎳顆粒彌散分布agni電接觸材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將agni擠壓絲材進(jìn)行拉拔操作，得到agni半成品絲材，然后進(jìn)行再結(jié)晶退火處理；

(2)將步驟(1)處理后的agni半成品絲材等長或不等長剪斷成agni絲段；

(3)將步驟(2)所述的agni絲段實施多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形，從而對縱向因聚集而形成的鎳?yán)w維重新分散彌散分布的顆粒狀；

(4)將步驟(3)扭轉(zhuǎn)變形后的絲段進(jìn)行剪切成料段，然后進(jìn)行壓錠、熱擠壓成agni電接觸材料的絲材或帶材。

進(jìn)一步設(shè)置是步驟(1)中所述的agni擠壓絲材，按重量百分比計，其組分及含量為：鎳含量5％～25％，添加物含量≤1.5％，余量為銀。

進(jìn)一步設(shè)置是所述添加物為鎢、鉬、氧化鎢、氧化鉬、碳化鎢、碳化鉬的一種或多種組合。

進(jìn)一步設(shè)置是所述的步驟(1)中拉拔操作得到agni半成品絲材的直徑為



進(jìn)一步設(shè)置是所述步驟(1)再結(jié)晶退火工藝為：退火溫度450～780℃、退火時間為60-240min、退火氣氛為氮氣退火或真空退火。

進(jìn)一步設(shè)置是所述的步驟(2)中以不等長剪斷方式剪切成agni絲段，該agni絲段的長度為1000～2500mm之間。

進(jìn)一步設(shè)置是步驟(3)中多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形的具體實施工藝為：

第一步：將agni絲段固定于夾具兩端，在預(yù)設(shè)扭轉(zhuǎn)速度為50-100rpm條件下首先沿著順時針方向進(jìn)行80-200圈扭轉(zhuǎn)變形，然后沿著逆時針方向進(jìn)行80-200圈扭轉(zhuǎn)變形；

第二步；將扭轉(zhuǎn)變形絲段于氮氣或真空條件下進(jìn)行再結(jié)晶退火去除加工硬化，退火溫度450～780℃、退火時間為60-240min；

將第一步、第二步重復(fù)實施3次以上，達(dá)到累計的大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形量，從而對縱向因聚集而形成的鎳?yán)w維重新分散成顆粒狀。

進(jìn)一步設(shè)置是步驟(4)中對扭轉(zhuǎn)變形后的絲段剪切成料段，料段長度為5-30mm。

進(jìn)一步設(shè)置是步驟(4)中所述壓錠采用四柱液壓機(jī)進(jìn)行，壓力為20-25mpa，壓錠直徑為88-90mm，熱擠壓溫度為800-920℃。

本專利的創(chuàng)新機(jī)理和方案是通過對一定直徑的agni棒材進(jìn)行多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形，通過施加垂直于鎳?yán)w維的累計扭轉(zhuǎn)剪切大塑性變形，使得縱向鎳?yán)w維再分散成顆粒狀，后續(xù)通過切斷、壓錠，熱擠壓成絲材和帶材。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖仍屬于本發(fā)明的范疇。

圖1一種彌散分布agni電接觸材料的制備工藝流程圖；

圖2現(xiàn)有技術(shù)agni10材料的橫、縱向金相組織照片；

圖3現(xiàn)有技術(shù)agni15材料的橫、縱向金相組織照片；

圖4現(xiàn)有技術(shù)agni20材料的橫、縱向金相組織照片；

圖5本發(fā)明實施例一的agni10材料的橫、縱向金相組織照片；

圖6本發(fā)明實施例二的agni15材料的橫、縱向金相組織照片；

圖7本發(fā)明實施例三的agni20材料的橫、縱向金相組織照片。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

實施例一：

本實施案例按以下步驟進(jìn)行：

1)準(zhǔn)備直徑φ5.8mm的agni10擠壓絲材10kg，按照φ5.8→φ5.0→φ4.5→φ4.0→φ3.5→φ3.2的過模順序冷拉至φ3.2mm的半成品絲材；在氮氣退火爐內(nèi)將半成品絲材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火溫度為550℃，退火時間為120min。

2)將上述退火后的半成品絲材剪斷成長度1100mm～1300mm的絲段；

3)將上述的絲段實施多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形，從而對縱向因聚集而形成的鎳?yán)w維重新分散成顆粒狀；具體實施工序為：第一步，將絲段固定于夾具兩端，在預(yù)設(shè)扭轉(zhuǎn)速度為50-100rpm條件下首先沿著順時針方向進(jìn)行100圈扭轉(zhuǎn)變形，然后沿著逆時針方向進(jìn)100圈扭轉(zhuǎn)變形；第二步，將扭轉(zhuǎn)變形的絲段于氮氣氣氛條件下進(jìn)行再結(jié)晶退火去除加工硬化，退火溫度550℃、退火時間為120min；第三步，第一步、第二步重復(fù)實施4次。

4)將經(jīng)累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形的agni絲段剪斷成料段，料段長度10～15mm，然后在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行壓錠，壓力22mpa，壓錠直徑為φ88mm；最后將壓錠錠子在830℃加熱條件下熱擠壓成絲材或帶材。

采用本發(fā)明制備的agni10材料，其金相組織與常規(guī)agni10金相組織對比如圖2、5所示。

實施例二：

本實施案例按以下步驟進(jìn)行：

1)準(zhǔn)備直徑φ5.8mm的agni15擠壓絲材10kg，按照φ5.8→φ5.0→φ4.5→φ4.0→φ3.5→φ3.0的過模順序冷拉至φ3.0mm的半成品絲材；在氮氣退火爐內(nèi)將半成品絲材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火溫度為600℃，退火時間為120min。

2)將上述退火后的半成品絲材剪斷成長度1100mm～1300mm的絲段；

3)將上述的絲段實施多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形，從而對縱向因聚集而形成的鎳?yán)w維重新分散成顆粒狀；具體實施工序為：第一步，將絲段固定于夾具兩端，在預(yù)設(shè)扭轉(zhuǎn)速度為50-100rpm條件下首先沿著順時針方向進(jìn)行100圈扭轉(zhuǎn)變形，然后沿著逆時針方向進(jìn)100圈扭轉(zhuǎn)變形；第二步，將扭轉(zhuǎn)變形的絲段于氮氣氣氛條件下進(jìn)行再結(jié)晶退火去除加工硬化，退火溫度600℃、退火時間為120min；第三步，第一步、第二步重復(fù)實施4次。

4)將經(jīng)累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形的agni絲段剪斷成料段，料段長度10～15mm，然后在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行壓錠，壓力22mpa，壓錠直徑為φ88mm；最后將壓錠錠子在850℃加熱條件下熱擠壓成絲材或帶材。

采用本發(fā)明制備的agni15材料，其金相組織與常規(guī)agni15金相組織對比如圖3、6所示。

實施例三：

本實施案例按以下步驟進(jìn)行：

1)準(zhǔn)備直徑φ5.8mm的agni20擠壓絲材10kg，按照φ5.8→φ5.0→φ4.5→φ4.0→φ3.5→φ3.0的過模順序冷拉至φ3.0mm的半成品絲材；在氮氣退火爐內(nèi)將半成品絲材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火溫度為650℃，退火時間為120min。

2)將上述退火后的半成品絲材剪斷成長度1100mm～1300mm的絲段；

3)將上述的絲段實施多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形，從而對縱向因聚集而形成的鎳?yán)w維重新分散成顆粒狀；具體實施工序為：第一步，將絲段固定于夾具兩端，在預(yù)設(shè)扭轉(zhuǎn)速度為50-100rpm條件下首先沿著順時針方向進(jìn)行100圈扭轉(zhuǎn)變形，然后沿著逆時針方向進(jìn)100圈扭轉(zhuǎn)變形；第二步，將扭轉(zhuǎn)變形的絲段于氮氣氣氛條件下進(jìn)行再結(jié)晶退火去除加工硬化，退火溫度650℃、退火時間為120min；第三步，第一步、第二步重復(fù)實施4次。

4)將經(jīng)累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形的agni絲段剪斷成料段，料段長度10～15mm，然后在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行壓錠，壓力22mpa，壓錠直徑為φ88mm；最后將壓錠錠子在880℃加熱條件下熱擠壓成絲材或帶材。

采用本發(fā)明制備的agni20材料，其金相組織與常規(guī)agni15金相組織對比如圖4、7所示。

以上所揭露的僅為本發(fā)明較佳實施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明權(quán)利要求所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。

此外，盡管在附圖中以特定順序描述了本發(fā)明方法的操作，但是，這并非要求或者暗示必須按照該特定順序來執(zhí)行這些操作，或是必須執(zhí)行全部所示的操作才能實現(xiàn)期望的結(jié)果。相反，流程圖中描繪的步驟可以改變執(zhí)行順序。附加地或備選地，可以省略某些步驟，將多個步驟組合為一個步驟執(zhí)行，和/或?qū)⒁粋€步驟分解為多個步驟執(zhí)行。

雖然已經(jīng)參考若干具體實施例描述了本發(fā)明，但是應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明不限于所公開的具體實施例。本發(fā)明旨在涵蓋所附權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)所包括的各種修改和等效布置。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種鎳顆粒彌散分布AgNi電接觸材料的制備方法，其制備方法包括以下步驟：步驟：(1)將AgNi擠壓絲材拉拔至一定規(guī)格的半成品絲材，并進(jìn)行再結(jié)晶退火處理；(2)將步驟1所述的半成品絲材等長或不等長剪斷成絲段；(3)將步驟2所述的絲段實施多次累計大扭轉(zhuǎn)剪切塑性變形，從而對縱向因聚集而形成的鎳?yán)w維重新分散成顆粒狀；(4)將扭轉(zhuǎn)變形后的絲段剪斷成料段、壓錠、熱擠壓成絲材或帶材。本發(fā)明通過施加垂直于鎳?yán)w維的反復(fù)扭轉(zhuǎn)剪切大塑性變形，使得縱向鎳?yán)w維再分散成顆粒狀，并最終制備顆粒彌散分布的AgNi電接觸材料。采用本發(fā)明方法制備的AgNi材料在制備帶材和異型材產(chǎn)品，材料的抗熔焊性、耐電弧磨損性能及接觸電阻穩(wěn)定性有較大提高。

技術(shù)研發(fā)人員：楊昌麟;張秀芳;顏小芳;李杰;劉映飛;陳楊方;王珩;柏小平;魏慶紅;胡杰

受保護(hù)的技術(shù)使用者：福達(dá)合金材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2018.11.23

技術(shù)公布日：2019.04.09