本發(fā)明公開了一種CoAl?LDH/PANI修飾電極的制備方法，具體步驟為：S1，類水滑石LDH的制備：以疏水性離子液體BmimPF₆、TX?100和水微乳液體系為介質(zhì)配制混合鹽微乳液A、堿微乳液B，根據(jù)微乳液中含水量不同，采用雙微乳液共沉淀法制備出3種CoAl?LDH樣品；S2，聚苯胺PANI的制備：采用雙微乳液的方法制備PANI；S3，CoAl?LDH/PANI的制備；S4，CoAl?LDH/PANI修飾電極的制備。本發(fā)明公開了CoAl?LDH/PANI修飾電極的制備方法，并進(jìn)行修飾電極的制備，增加了電極的電化學(xué)活性，實現(xiàn)了CoAl?LDH/PANI修飾電極對農(nóng)藥甲萘威和異丙威的同時測定。