本發(fā)明提供一種新型的咔唑類熒光硫醇標(biāo)記試劑及其合成方法與應(yīng)用，所述熒光標(biāo)記試劑以咔唑?yàn)闊晒饽阁w環(huán)，活化的C＝C雙鍵為反應(yīng)活性基團(tuán)，其合成步驟簡(jiǎn)便，易于操作，兩步反應(yīng)即可實(shí)現(xiàn)大量合成：(1)將咔唑與4?溴苯甲醛進(jìn)行反應(yīng)，得到中間體(4?(9H?咔唑?9?基)苯甲醛；(2)將中間體(4?(9H?咔唑?9?基)苯甲醛與丙二腈反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物(4?(9H?咔唑?9?基)苯亞甲基)丙二腈，經(jīng)乙腈重結(jié)晶3次，得到黃色針狀結(jié)晶體。本發(fā)明熒光標(biāo)記試劑化學(xué)純度達(dá)99％，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。本發(fā)明所述的新型的咔唑類熒光硫醇標(biāo)記試劑可以在溫和條件下快速、準(zhǔn)確的標(biāo)記有機(jī)磷硫醇酯類殺蟲劑的降解硫醇產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)試劑樣品中有機(jī)磷硫醇酯類殺蟲劑含量的定量分析。