本發(fā)明公開了一種MIL-53針管式固相微萃取探頭及制備方法。本發(fā)明的固相微萃取探頭，包括不銹鋼基體和涂層材料，所述探頭基體采用不銹鋼材質(zhì)，探頭基底呈管狀；所述涂層材料為金屬有機(jī)骨架材料，即MIL-53(M)(M=Fe,Al,Cr)材料；該方法通過采用耐高溫環(huán)氧樹脂膠將涂層材料直接粘覆到不銹鋼基體表面的方式制備上述探頭。本發(fā)明所提供的固相微萃取探頭，結(jié)構(gòu)簡單、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、操作便捷、攜帶方便、可用于環(huán)境復(fù)雜樣品中多環(huán)芳烴（PAHs）測定，且探頭材質(zhì)易取得、制作方法簡單、成本低廉；涂層材料具有孔狀結(jié)構(gòu)，萃取效率和分析效率高、膠粘牢固、耐溶劑沖洗、可重復(fù)使用多次，大大節(jié)約了分析成本。