一種新型熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鉛配合物[Pb6(L)4(μ4?O)2]n及合成方法。[Pb6(L)4(μ4?O)2]n的單體分子式為：C92H76N4Pb6O18, 分子量為：2768.70g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.094?0.188g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中，調節(jié)pH為6?7后，再加入0.095?0.190g分析純三水合乙酸鉛，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有白色塊狀晶體即[Pb6(L)4(μ4?O)2]n。取少量所得的[Pb6(L)4(μ4?O)2]n以及配體分析純H2L用KBr壓片法制樣，進行固體熒光測試，[Pb6(L)4(μ4?O)2]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強度大于配體分析純H2L的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。