本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域,涉及化合物的柱前衍生化方法,具體涉及羥基化合物和巰基化合物的磺酰異氰酸酯柱前衍生化方法。本發(fā)明在不含活潑氫的溶劑中,以磺酰異氰酸酯類化合物為衍生化試劑,對(duì)羥基化合物或巰基化合物進(jìn)行柱前衍生化之后,加水終止反應(yīng)。本發(fā)明提供的衍生化方法具有反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)速度快、副反應(yīng)少、過量衍生化試劑不干擾羥基化合物或巰基化合物的測定等優(yōu)點(diǎn),本發(fā)明衍生化方法與高效液相色譜、高效液相色譜—質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳或者毛細(xì)管電泳—質(zhì)譜等方法聯(lián)合使用可以實(shí)現(xiàn)對(duì)羥基化合物或巰基化合物的高靈敏度測定。