本發(fā)明公開了一種基于氧化石墨烯分散酸性硅膠填料、制備方法及應(yīng)用，屬于分析化學技術(shù)領(lǐng)域，所述填料的成分包括硅膠、硫酸和氧化石墨烯，所述硫酸和氧化石墨烯鍵合在硅膠表面。所述填料的制備方法，包括以下步驟：1)硅膠預處理：將硅膠烘烤，干燥、冷卻至室溫；2)向步驟1)預處理的硅膠中逐滴加入濃硫酸，振蕩混勻至沒有結(jié)塊，得到含有硫酸的酸性硅膠；3)稱取氧化石墨烯，加入去離子水、超聲，制備氧化石墨烯分散液；4)將氧化石墨烯分散液噴涂于所述的酸性硅膠表面，振蕩混勻至沒有結(jié)塊、過夜，所述固相萃取柱用于檢測蔬菜中有機污染物殘留。本發(fā)明的填料制備的SPE柱凈化分離效果好，穩(wěn)定性高。