本發(fā)明涉及測試碳酸鹽類樣品14C豐度的前處理方法，通過與酸溶液反應使碳酸鹽樣品中的碳原子轉移到CO2分子中，將CO2同NaOH溶液反應得到飽和NaHCO3溶液，加熱飽和NaHCO3溶液得到飽和Na2CO3溶液，再將此飽和Na2CO3溶液用于14C豐度測試。本發(fā)明還提供了一種用于該方法的設備，主要包括氮氣瓶、吸收冷阱A、活塞A、錐形瓶A、錐形瓶B、水汽吸收冷阱B、三通活塞、真空規(guī)、真空計、活塞B、真空泵和U形氣體樣品收集器。本方法在保證測試精度的基礎上，大幅簡化化學處理過程，提高時間效率，降低成本。