本發(fā)明公開了一種測(cè)定準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好的煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法,適用于數(shù)十種揮發(fā)性有機(jī)物的同時(shí)測(cè)定。該測(cè)定方法為:以氟苯為內(nèi)標(biāo)物采用頂空氣相色譜法測(cè)定煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機(jī)物的含量,其中氣相色譜法中的檢測(cè)器為質(zhì)譜檢測(cè)器。本發(fā)明以氟苯為內(nèi)標(biāo)物,采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,具有以下優(yōu)點(diǎn):氟苯化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,其各項(xiàng)性能與待測(cè)物相近似,而且出峰時(shí)間處在所要檢測(cè)的19種目標(biāo)VOCs中間,是非常合適的內(nèi)標(biāo)物,能夠消除煙用內(nèi)襯紙中基質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響,使得一些不能或難于出峰的物質(zhì)被測(cè)定出來,測(cè)定的準(zhǔn)確性高、干擾因素少。