本發(fā)明提供了一種二氧化錳?聚吡咯復(fù)合電極及其制備方法和在重金屬檢測中的應(yīng)用。本發(fā)明采用電化學(xué)原位修飾的方法，采用三電極體系，在電極表面修飾金屬鎳、聚吡咯、二氧化錳構(gòu)成復(fù)合電極。該電極將具有導(dǎo)電性的聚吡咯與良好催化活性的氧化錳相復(fù)合，極大的提高了氧化還原反應(yīng)過程中離子傳輸和電子轉(zhuǎn)移的速度，增加電極對金屬離子檢測的靈敏度，降低了檢測限。同時，電極表面共聚物與金屬的復(fù)合結(jié)構(gòu)，增加了電極的穩(wěn)定性，使電極可以重復(fù)循環(huán)使用。該復(fù)合電極可用于同時檢測微量Hg2+、Pb2+和Cu2+離子。