本發(fā)明涉及一種Au修飾電極及其制備和用于As(III)檢測。本發(fā)明Au修飾電極包括基底電極碳電極、設(shè)置于所述基底電極外表面的巰基化合物、設(shè)置于所述巰基化合物外表面的金染液處理的金納米粒子AuNPs；Au修飾電極的粗糙度R_f為1～3；修飾電極表面富含S、N配體，能穩(wěn)定負載Au界面和富集砷。本發(fā)明Au修飾電極制備通過CV電化學(xué)氧化聚合、吸附金納米粒子、金染液處理得到。應(yīng)用本發(fā)明Au修飾電極電化學(xué)ASV方法檢測As(III),活性好，檢測下限低，具有較靈敏的As(III)→As(V)溶出信號，可避免其他雜質(zhì)的溶出峰干擾。