本發(fā)明公開了一種無水咖啡因中硫酸二甲酯檢測方法，屬于分析化學技術(shù)領(lǐng)域。該檢測方法包括以下步驟：(1)制備供試品溶液：向無水咖啡因原料藥中加入二氯甲烷，超聲處理10?120s，過濾得供試品溶液；(2)采用氣相色譜?質(zhì)譜法測定。本發(fā)明針對咖啡因原料藥，選取了特定的稀釋劑、處理方式以及色譜條件，準確度良好，精密度高，線性相關(guān)性好，靈敏度高，能有效控制無水咖啡因中硫酸二甲酯的質(zhì)量。