本發(fā)明涉及一種電化學(xué)測定乳液中氫過氧化物含量的方法，步驟如下，（1）將亞鐵氰化鉀溶液和PVA溶液滴涂于處理后的玻碳電極表面，烘干后放置備用；（2）將待測乳液加入萃取溶劑中，得乳液萃取液；（3）將步驟（2）的萃取液加入支持電解質(zhì)溶液中稀釋，再將稀釋液加入電解池中，插入工作電極為修飾電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極的三電極體系，利用方波伏安法測定電解池中氫過氧化物含量。該方法首先制備高靈敏度的修飾電極，再高效萃取乳液中氫過氧化物，從而實現(xiàn)電化學(xué)方波伏安法的快速、準(zhǔn)確測定。