本發(fā)明公開了一種化學鍍鎳液中亞磷酸根濃度的測定方法及專用裝置,所述的方法是將化學鍍鎳液用去離子水稀釋N倍至鈉離子濃度為0-23G/L,作為測試樣品,再以電位法測定所述測試樣品的鈉離子摩爾濃度:以鈉離子選擇性電極為測量電極,以甘汞電極為參比電極,以精確到毫伏的高阻電位表測定所述測試樣品的電位值,測得測試樣品的鈉離子濃度,根據(jù)測試樣品鈉離子摩爾濃度得出化學鍍鎳液中鈉離子濃度,再根據(jù)本發(fā)明推導的化學計量關(guān)系,推算出亞磷酸根的摩爾濃度。通過本發(fā)明方法,可以實現(xiàn)化學鍍鎳液中亞磷酸根濃度的在線監(jiān)測,方法簡單迅速。