本發(fā)明公開了一種從廢棄SCR催化劑中分離失效釩并制備可用于制造新脫硝催化劑的活化鈦硅鎢粉的方法，對廢棄SCR催化劑預(yù)處理，濕法粉碎成漿液，并加入草酸溶液進行浸出反應(yīng)；壓濾分離得到含鎢硅的鈦渣粉和壓濾液，后清洗活化及細磨成納米級鈦硅鎢粉；對壓濾液分離，回收草酸返回浸出反應(yīng)，向分離液加入氧化劑，進行沉淀反應(yīng)，獲得偏釩酸銨沉淀，通過過濾分離得到偏釩酸銨固體。本發(fā)明在常溫條件下使用草酸進行反應(yīng)，可以從SCR催化劑中分離出失效釩鹽，使用酸對其它組分活化后進行細磨等處理，得到可用于新脫硝催化劑制備的原料。本發(fā)明所述工藝投資要求低，能耗低，有效的解決了SCR催化劑無害化處理的問題，實現(xiàn)資源再利用。