本發(fā)明公開了一種含氟廢水復合除氟劑及其制備方法與應用。該復合除氟劑為：腐植酸?CaO?聚合氯化鋁?水的復合材料。制備方法為：(1)將腐植酸溶于飽和氫氧化鈣溶液中，攪拌均勻；(2)在攪拌的同時加入聚合氯化鋁；(3)調節(jié)PH值，然后進行固液分離；(4)將分離出固體進行洗滌、烘干，粉碎后得到含氟廢水復合除氟劑。其應用：將制備的復合除氟劑加入含氟廢水處理裝置中，充分攪拌，使復合除氟劑與氟離子發(fā)生反應，加入1‰濃度的陰離子型聚丙烯酰胺溶液至泥水分離明顯，靜置后檢測上清液氟離子含量。