本發(fā)明公開了一種從釩(V)和鉻(VI)混合溶液中分離制備三氧化二釩的方法，通過加入催化劑，使含釩(V)和鉻(VI)混合溶液與氫氣反應，然后沉淀分離，最終得到三氧化二釩。根據(jù)本發(fā)明的方法利用清潔型氣體氫氣，可直接對釩鉻混合溶液進行還原沉淀獲得低價釩沉淀，該沉淀經簡單的洗滌作業(yè)后即可獲得合格的三氧化二釩產品，與現(xiàn)有工藝相比，省去了復雜的銨鹽沉淀制備中間產品釩酸銨或多聚釩酸銨，再通過煅燒獲得五氧化二釩產品的工序，簡化了工藝；同時，避免了氨氮廢水的產生；且獲得三氧化二釩產品較五氧化二釩產品附加值更高。