本發(fā)明屬催化劑材料制備技術(shù)領(lǐng)域，提供一種納米四氧化三鈷/氧化鋁@載體催化劑及其制備方法和應(yīng)用，催化劑為氧化鋁改性的載體上負載有活性組分納米四氧化三鈷。將鋁鹽完全溶解后，加入載體，油浴加熱浸漬完成后，烘干，焙燒得到鋁改性的載體；將鋁改性的載體置于含有鈷離子的溶液中，等體積浸漬完成后，烘干，可選擇的進行焙燒，得到高分散納米四氧化三鈷/氧化鋁@載體復合催化劑。本發(fā)明通過Al對載體進行改性，繼續(xù)負載鈷組分后，活性組分呈現(xiàn)高度分散的狀態(tài)，在pH?3?11范圍內(nèi)和高鹽廢水中，催化劑對有機污染物有著良好的降解去除，顯示出催化劑極高的催化活性和廣闊的應(yīng)用范圍。