權利要求

1.一種合金熔煉方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌、反應;

S2、所述反應后，繼續(xù)將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌，按照合金元素組成，向合金原料熔體中加入其余合金原料進行調(diào)質(zhì)，熔煉后，得到合金熔體;

S3、將所述合金熔體進行連鑄，得到合金鑄桿;

其中，所述混合氣體包括還原性氣體和惰性氣體。

2.根據(jù)權利要求1所述的合金熔煉方法，其特征在于，所述還原性氣體包括氫氣、一氧化碳和碳氫氣體中的至少一種;

和/或，所述惰性氣體包括氮氣、氬氣和氦氣中的至少一種。

3.根據(jù)權利要求2所述的合金熔煉方法，其特征在于，步驟S1中，所述混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)為1%～4%;

和/或，步驟S1中，所述混合氣體的流量為0.1～0.6m3/h。

4.根據(jù)權利要求2所述的合金熔煉方法，其特征在于，步驟S1中，所述攪拌的速度為100～500rpm/min;

和/或，所述反應的時間為20～120min。

5.根據(jù)權利要求3所述的合金熔煉方法，其特征在于，步驟S2中，所述混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)為1%～4%;

和/或，步驟S2中，所述混合氣體的流量為0.1～0.6m3/h。

6.根據(jù)權利要求5所述的合金熔煉方法，其特征在于，步驟S2中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一種;

(1)所述攪拌的速度為100～500rpm/min;

(2)所述熔煉包括：在電磁攪拌和機械攪拌的作用下進行熔煉;

(3)所述熔煉的時間為10～40min。

7.根據(jù)權利要求5所述的合金熔煉方法，其特征在于，步驟S3中，包括以下特征中的至少一種;

(1)所述連鑄的引鑄速度為100～600mm/min;

(2)所述合金鑄桿中的氧含量<20ppm;

(3)所述合金鑄桿中的硫含量<10ppm。

8.實施權利要求1～7任一項所述的合金熔煉方法的裝置，其特征在于，包括：熔煉爐、空心攪拌槳、止流閥、連鑄爐、移動活塞和引桿;

所述熔煉爐和所述連鑄爐相連;

所述熔煉爐內(nèi)的熔體通過止流閥流入所述連鑄爐;

所述熔煉爐上設置有進氣口和出氣口;

所述空心攪拌槳與所述熔煉爐的進氣口采用動密封連接，且所述空心攪拌槳伸入所述熔煉爐內(nèi);

所述移動活塞位于所述連鑄爐內(nèi)，用于擠壓所述連鑄爐內(nèi)的熔體;

所述引桿通過所述連鑄爐的連鑄口延伸至所述連鑄爐內(nèi)。

9.根據(jù)權利要求8所述的裝置，其特征在于，包括以下特征(1)至(3)中的至少一種;

(1)所述止流閥位于所述熔煉爐與所述連鑄爐連通的一側(cè);

(2)所述裝置還包括加料管，所述加料管和所述熔煉爐的加料口相連，且所述加料管伸入所述熔煉爐內(nèi);

(3)所述熔煉爐的爐體側(cè)面底部設置有出渣口。

10.如權利要求1～7任一項所述的合金熔煉方法在制備銀合金制件中的應用。

說明書

技術領域

[0001]本發(fā)明涉及有色金屬熔煉技術領域，尤其是涉及一種合金熔煉方法、裝置和應用。

背景技術

[0002]銀具有良好的導電性、導熱性以及良好的化學穩(wěn)定性和延展性。因此，銀及其合金廣泛應用于電子電氣、醫(yī)藥化工、消毒抗菌、感光材料、環(huán)保、白銀飾品及工藝制品等領域。隨著電子工業(yè)、航空工業(yè)的發(fā)展，近年來，白銀的工業(yè)需求正穩(wěn)步快速增長，在白銀的深加工及高科技的應用方面還有很大的提高空間。

[0003]銀與氧不直接化合，但在熔融態(tài)下一體積的銀溶解近20倍體積的氧，所以在熔煉時會吸收大量的氧。雖然銀在固化時溶于其中的氧會析出，但是仍有殘留，使鑄件中留下微小氣孔、疏松等缺陷。在銀合金中氧也會使有益元素大量燒損，降低強度、塑性、硬度、沖擊韌性等力學性能，給合金組織造成鑄造缺陷，嚴重影響合金的可靠性。降低銀合金中含氧量，可以提高合金的潤濕性和鑄造、拉絲性能，使生產(chǎn)高潔凈、高可靠性銀合金成為可能。另外，銀也易與硫反應，產(chǎn)生硫化物影響銀合金的性能。

[0004]目前，木炭覆蓋法在熔煉時可以阻礙熔煉過程中氧與銀接觸，以及除氧，但是除氧能力有限，導致合金中仍溶解有150ppm左右的氧。另外，在高溫下，銀易揮發(fā)，高溫冷卻過程中容易產(chǎn)生“銀雨”，造成金屬銀損失，從而使合金成分不精準，造成合金性能不穩(wěn)定。真空熔煉雖然可以對合金中的氧有吸引作用，但是除氧不徹底，同時對于含有高蒸汽壓金屬成分的銀合金，合金成分易揮發(fā)，導致合金成分不精準。

[0005]有鑒于此，特提出此發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

[0006]本發(fā)明的第一目的在于提供一種合金熔煉方法，解決了合金熔煉時氧、硫等非金屬夾雜難以去除的問題，可獲得高潔凈、高性能的合金產(chǎn)品;尤其可以降低銀合金中的氧、硫含量，從而提高銀合金的質(zhì)量。

[0007]本發(fā)明的第二目的在于提供一種實施上述合金熔煉方法的裝置。

[0008]本發(fā)明的第三目的在于提供一種合金熔煉方法在制備銀合金制件中的應用。

[0009]為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術方案：

[0010]第一方面，本發(fā)明提供了一種合金熔煉方法，包括如下步驟：

[0011]S1、將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌、反應;

[0012]S2、所述反應后，繼續(xù)將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌，按照合金元素組成，向合金原料熔體中加入其余合金原料進行調(diào)質(zhì)，熔煉后，得到合金熔體;

[0013]S3、將所述合金熔體進行連鑄，得到合金鑄桿;

[0014]其中，所述混合氣體包括還原性氣體和惰性氣體。

[0015]進一步地，所述還原性氣體包括氫氣、一氧化碳和碳氫氣體中的至少一種;

[0016]和/或，所述惰性氣體包括氮氣、氬氣和氦氣中的至少一種。

[0017]進一步地，步驟S1中，所述混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)為1%～4%;

[0018]和/或，步驟S1中，所述混合氣體的流量為0.1～0.6m3/h。

[0019]進一步地，步驟S1中，所述攪拌的速度為100～500rpm/min;

[0020]和/或，所述反應的時間為20～120min。

[0021]進一步地，步驟S2中，所述混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)為1%～4%;

[0022]和/或，步驟S2中，所述混合氣體的流量為0.1～0.6m3/h。

[0023]進一步地，步驟S2中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一種;

[0024](1)所述攪拌的速度為100～500rpm/min;

[0025](2)所述熔煉包括：在電磁攪拌和機械攪拌的作用下進行熔煉;

[0026](3)所述熔煉的時間為10～40min。

[0027]進一步地，步驟S3中，包括以下特征中的至少一種;

[0028](1)所述連鑄的引鑄速度為100～600mm/min;

[0029](2)所述合金鑄桿中的氧含量<20ppm;

[0030](3)所述合金鑄桿中的硫含量<10ppm。

[0031]第二方面，本發(fā)明還提供了實施如上所述的合金熔煉方法的裝置，包括：熔煉爐、空心攪拌槳、止流閥、連鑄爐、移動活塞和引桿;

[0032]所述熔煉爐和所述連鑄爐相連;

[0033]所述熔煉爐內(nèi)的熔體通過止流閥流入所述連鑄爐;

[0034]所述熔煉爐上設置有進氣口和出氣口;

[0035]所述空心攪拌槳與所述熔煉爐的進氣口采用動密封連接，且所述空心攪拌槳伸入所述熔煉爐內(nèi);

[0036]所述移動活塞位于所述連鑄爐內(nèi)，用于擠壓所述連鑄爐內(nèi)的熔體;

[0037]所述引桿通過所述連鑄爐的連鑄口延伸至所述連鑄爐內(nèi)。

[0038]進一步地，包括以下特征(1)至(3)中的至少一種;

[0039](1)所述止流閥位于所述熔煉爐與所述連鑄爐連通的一側(cè);

[0040](2)所述合金熔煉方法還包括加料管，所述加料管和所述熔煉爐的加料口相連，且所述加料管伸入所述熔煉爐內(nèi);

[0041](3)所述熔煉爐的爐體側(cè)面底部設置有出渣口。

[0042]第三方面，本發(fā)明還提供了如上所述的合金熔煉方法在制備銀合金制件中的應用。

[0043]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

[0044]1、本發(fā)明的合金熔煉方法，采用流動氣體還原的方法，將還原性氣體和惰性氣體的混合氣體輸送至熔體中，流動的混合氣體噴吹熔體，并且對熔體進行攪拌，使得非金屬夾雜(O、S等元素)與氫氣快速反應，生成的氣體產(chǎn)物隨著流動的混合氣體脫離反應區(qū)排出，從而使得熔體中非金屬夾雜脫除，獲得成分均勻、純度較高的合金熔體;然后合金熔體進行連鑄，從而獲得表面質(zhì)量良好的合金鑄桿。

[0045]2、本發(fā)明的實施上述合金熔煉方法的裝置，通過空心攪拌槳可以將混合氣體輸送至熔煉爐內(nèi)的熔體中并進行攪拌，從而實現(xiàn)對熔體的雙重機械攪拌，可獲得高潔凈、高性能的合金熔體;熔煉爐與連鑄爐分開，連鑄爐內(nèi)設置有移動活塞，保證了連鑄過程中熔體高效穩(wěn)定下引。

[0046]3、將本發(fā)明的合金熔煉方法用于銀合金制件的制備中，如銀合金鍵合線、銀合金釬料等，避免了由于銀合金中S或O含量高，導致的后續(xù)加工時出現(xiàn)斷線、加工效率底、制件的質(zhì)量和可靠性降低的問題。

附圖說明

[0047]為了更清楚地說明本發(fā)明實施方式的技術方案，下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關的附圖。

[0048]圖1為本發(fā)明的裝置的結(jié)構示意圖。

[0049]圖2為本發(fā)明的對比例1制得的銀合金錠和實施例3制得的銀合金鑄桿的微觀組織圖。

[0050]附圖標記：

[0051]1-熔煉爐;11-進氣口;12-加料口;13-出氣口;14-出渣口;2-空心攪拌槳;3-止流閥;4-連鑄爐;41-連鑄口;5-移動活塞;6-引桿。

具體實施方式

[0052]下面將結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，但是本領域技術人員將會理解，下列所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例，僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限制本發(fā)明的范圍?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

[0053]下面對本發(fā)明的一種合金熔煉方法、裝置和應用進行具體說明。

[0054]在本發(fā)明的一些實施方式中提供了一種合金熔煉方法，包括如下步驟：

[0055]S1、將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌、反應;

[0056]S2、反應后，將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌，按照合金元素組成，向合金原料熔體中加入其余合金原料進行調(diào)質(zhì)，熔煉后，得到合金熔體;

[0057]S3、將合金熔體進行連鑄，得到合金鑄桿;

[0058]其中，混合氣體包括還原性氣體和惰性氣體。

[0059]本發(fā)明的合金熔煉方法中，將混合氣體沖入熔池中，混合氣體可以保護合金不發(fā)生氧化;混合氣體中的還原性氣體可以對非金屬夾雜進行還原，從而除去熔體中的非金屬夾雜;混合氣體還可以起到攪拌的作用，加速還原反應的進行，混勻合金原料成分。

[0060]本發(fā)明的合金熔煉方法中，混合氣體輸送至熔池底部，流動的混合氣體噴吹熔體，同時攪拌熔體，實現(xiàn)對熔池的雙重攪拌;混合氣體中的還原性氣體與熔體中非金屬夾雜(O、S等元素)發(fā)生反應，在攪拌的作用促進還原性氣體與非金屬夾雜的快速接觸，加速反應，使反應時間縮短，反應產(chǎn)物在熔池中上浮，生成的氣體產(chǎn)物隨著混合氣體的流動脫離反應區(qū)排出。還原性氣體，以氫氣為例，主要發(fā)生如下反應：2H2(g)+O2(g)=2H2O(g);H2(g)+S=H2S(g)。反應結(jié)束后，繼續(xù)輸送混合氣體，向合金原料熔體中加入其余合金原料進行調(diào)質(zhì)，熔煉，有利于合金原料成分的充分的混合，形成成分均勻、純度較高的合金熔體。然后將合金熔體進行連鑄，從而獲得表面質(zhì)量良好的合金鑄桿。利用本發(fā)明的合金熔煉方法可實現(xiàn)成分均勻、高純合金鑄桿的連續(xù)制備。

[0061]還原性氣體與非金屬夾雜，如O、S等元素反應，可對熔池提溫加熱，保證熱平衡，實現(xiàn)能量的充分利用，降低綜合能耗。

[0062]在脫氣的過程中，還原性氣體既可以起到還原劑的作用，又可以作為載體攜帶反應產(chǎn)物快速離開熔池，隨著惰性氣體流動離開熔煉裝置;同時由于氣體流動造成熔體表面產(chǎn)生一定負壓，從而對反應產(chǎn)物有一定的吸引作用，提高反應產(chǎn)物的上浮和擴散速度，加速熔煉效率。

[0063]采用流動氣體還原的方法，將混合氣體輸送至熔池底部并攪拌熔體，可以對熔池進行雙重機械攪拌，可實現(xiàn)非金屬夾雜(S、O等元素)與還原性氣體的快速反應，也可實現(xiàn)熔體中合金元素的均勻分布，避免成分偏析。

[0064]本發(fā)明的整個除雜與熔煉過程是在常壓下操作，因此可以實現(xiàn)合金原料隨時添加，保證成分柔性調(diào)控。

[0065]本發(fā)明的熔煉與連鑄工序分開進行，可保證連鑄過程中熔體穩(wěn)定下引，避免因熔體振蕩導致鑄桿氣孔增多的問題。

[0066]在本發(fā)明的一些實施方式中，通過空心攪拌槳將混合氣體輸送至合金原料熔體中并進行攪拌。

[0067]還原除雜是一個化學過程，化學反應過程一般比較慢;本發(fā)明通過空心攪拌槳的槳葉機械攪拌和氣體攪拌可以增加反應界面，提高反應效率;空心攪拌槳的槳葉機械攪拌可以打碎氣體攪拌產(chǎn)生的氣泡，從而增加反應界面。

[0068]在本發(fā)明的一些實施方式中，還原性氣體包括氫氣、一氧化碳和碳氫氣體中的至少一種;優(yōu)選地，碳氫氣體包括甲烷;更優(yōu)選地，還原性氣體包括氫氣。氧氣為氧化性氣氛，加入還原性氣體可以除去，考慮到氣體的安全性，優(yōu)選氫氣。

[0069]在本發(fā)明的一些實施方式中，惰性氣體包括氮氣(N2)、氬氣(Ar)和氦氣(He)中的至少一種。

[0070]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S1中，將合金原料進行加熱，完全熔化，得到合金原料熔體;優(yōu)選地，合金原料包括銀或銀合金，加熱的溫度為1000～1250℃。

[0071]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S1中，混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)為1%～4%;典型但非限制性的，例如，步驟S1中，混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)可以為1%、2%、3%、4%或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0072]混合氣體與熔體中非金屬夾雜的反應過程中，混合氣體中的還原性氣體的含量較小，則無法充分與熔體中的非金屬夾雜進行還原反應;還原性氣體的含量較大，則容易引起安全隱患。

[0073]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S1中，混合氣體的流量為0.1～0.6m3/h;典型但非限制性的，例如，步驟S1中，混合氣體的流量可以為0.1m3/h、0.2m3/h、0.3m3/h、0.4m3/h、0.5m3/h、0.6m3/h或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0074]混合氣體的流量較小，對熔池的攪拌作用較弱;流量較大，則會導致熱量損失嚴重，使熔煉的溫度降低。

[0075]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S1中，攪拌的速度為100～500rpm/min;典型但非限制性的，例如，步驟S1中，攪拌的速度可以為100rpm/min、200rpm/min、300rpm/min、400rpm/min、500rpm/min或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0076]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S1中，反應的時間為20～120min;典型但非限制性的，例如，反應的時間可以為20min、40min、60min、80min、100min、120min或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0077]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S2中，混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)為1%～4%;典型但非限制性的，例如，步驟S2中，混合氣體中，還原性氣體的體積百分數(shù)可以為1%、2%、3%、4%或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0078]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S2中，混合氣體的流量為0.1～0.6m3/h;典型但非限制性的，例如，步驟S2中，混合氣體的流量可以為0.1m3/h、0.2m3/h、0.3m3/h、0.4m3/h、0.5m3/h、0.6m3/h或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0079]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S2中，攪拌的速度為100～500rpm/min;典型但非限制性的，例如，攪拌的速度可以為100rpm/min、200rpm/min、300rpm/min、400rpm/min、500rpm/min或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0080]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S2中，其余合金原料包括Au元素、Cu元素、Pd元素、Ce元素、Ni元素和Pt元素中的一種或多種。

[0081]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S2中，熔煉包括：在電磁攪拌和機械攪拌的作用下進行熔煉。

[0082]機械攪拌由空心攪拌槳提供，空心攪拌槳將混合氣體輸送至熔池中并攪拌熔體;熔煉過程中，合金元素在電磁攪拌與機械攪拌(氣體噴吹和空心攪拌槳的槳葉攪拌)的作用下能夠充分進行混合，從而形成成分均勻、純度較高的合金熔體。

[0083]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S2中，熔煉的時間為10～40min;典型但非限制性的，例如，熔煉的時間可以為10min、20min、30min、40min或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0084]在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟S3中，連鑄的引鑄速度為100～600mm/min;典型但非限制性的，例如，連鑄的引鑄速度可以為100mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min、500mm/min、600mm/min或者其中任意兩者組成的范圍值。

[0085]在本發(fā)明的一些實施方式中，合金鑄桿中的氧含量<20ppm;優(yōu)選地，合金鑄桿中的氧含量≤15ppm。

[0086]在本發(fā)明的一些實施方式中，合金鑄桿中的硫含量<10ppm;優(yōu)選地，合金鑄桿中的硫含量≤8ppm。

[0087]參見圖1，在本發(fā)明的一些實施方式中還提供了實施上述合金熔煉方法的裝置，包括：熔煉爐1、空心攪拌槳2、止流閥3、連鑄爐4、移動活塞5和引桿6;

[0088]熔煉爐1和連鑄爐4相連;

[0089]熔煉爐1內(nèi)的熔體通過止流閥3流入連鑄爐4;

[0090]熔煉爐1上設置有進氣口11和出氣口13;

[0091]空心攪拌槳2與熔煉爐1的進氣口11采用動密封連接，且空心攪拌槳2伸入熔煉爐1內(nèi);

[0092]移動活塞5位于連鑄爐4內(nèi)，用于擠壓連鑄爐4內(nèi)的熔體;

[0093]引桿6通過連鑄爐4的連鑄口41延伸至連鑄爐4內(nèi)。

[0094]本發(fā)明的裝置，通過空心攪拌槳可以將還原性氣體和惰性氣體的混合氣體輸送至熔煉爐內(nèi)的熔池底部，流動的混合氣體以及轉(zhuǎn)動的空心攪拌槳噴吹攪拌熔體，不僅可以除去氧、硫等元素，還可以起到攪拌、加速還原和混勻合金成分的作用，從而使得熔體中非金屬夾雜脫除，獲得成分均勻、純度較高的合金熔體。

[0095]在合金熔煉的過程中，從進氣口通入還原性氣體和惰性氣體的混合氣體，混合氣體由空心攪拌槳輸送至熔池底部，并采用空心攪拌槳攪拌熔體，混合氣體中還原性氣體的與熔體中的非金屬夾雜發(fā)生還原反應，生成的氣體產(chǎn)物隨著混合氣體的流動由出氣口排出。反應結(jié)束后，從加料加入所需合金原料進行調(diào)質(zhì)、熔煉，得到合金熔體。

[0096]熔煉爐內(nèi)的合金熔體通過止流閥在移動活塞上移產(chǎn)生的吸力作用下進入連鑄爐進行連鑄，移動活塞下移產(chǎn)生壓力可對合金熔體加壓，可使合金熔體通過連鑄口出料，直接進行引鑄，實現(xiàn)高效穩(wěn)定引鑄，從而獲得表面質(zhì)量良好的合金鑄桿。利用本發(fā)明的裝置可實現(xiàn)成分均勻、高純合金鑄桿的連續(xù)制備。

[0097]在本發(fā)明的一些實施方式中，熔煉爐1包括感應熔煉爐。

[0098]在本發(fā)明的一些實施方式中，空心攪拌槳的槳葉為中空結(jié)構;混合氣體從空心攪拌桿的中心進入，從槳葉出氣，從而將混合氣體輸送至熔體中。

[0099]在本發(fā)明的一些實施方式中，空心攪拌槳2的材質(zhì)包括石墨。

[0100]在本發(fā)明的一些實施方式中，止流閥3位于熔煉爐1與連鑄爐4連通的一側(cè)。

[0101]在本發(fā)明的一些實施方式中，止流閥3與熔煉爐1的爐體底部的垂直距離與熔煉爐1內(nèi)渣層的厚度相等。

[0102]止流閥位于熔煉爐的爐體側(cè)面與底部距離H處，H根據(jù)熔池中渣層高度確定，渣層高度與止流閥位置高度相等。

[0103]在本發(fā)明的一些實施方式中，裝置還包括加料管，加料管和熔煉爐1的加料口12相連，且加料管伸入熔煉爐1內(nèi)。

[0104]在本發(fā)明的一些實施方式中，進氣口11位于熔煉爐1的爐體頂部。

[0105]在本發(fā)明的一些實施方式中，出氣口13位于熔煉爐1的爐體頂部。

[0106]在本發(fā)明的一些實施方式中，加料口12位于熔煉爐1的爐體頂部。

[0107]加料口可位于熔煉爐的爐體頂部任意位置包括出氣口中央，與加料口相連的加料管道伸入至熔煉爐的底部。合金原料可由加料口直接加入;或者通過惰性氣體攜帶的方式將合金元素噴吹至熔煉爐中。

[0108]在本發(fā)明的一些實施方式中，熔煉爐1的爐體側(cè)面底部設置有出渣口14。

[0109]出渣口位于熔煉爐體側(cè)面底部的位置，使連鑄完成時爐渣可從出渣口扒出。

[0110]在本發(fā)明的一些實施方式中，移動活塞5的最大移動距離為止流閥3與連鑄爐4頂部之間的垂直距離。

[0111]移動活塞上移產(chǎn)生吸力，可使熔煉爐中的熔體通過止流閥在吸力的作用下進入連鑄爐;移動活塞下移產(chǎn)生壓力，可對熔體加壓，可使熔體通過連鑄口出料;移動活塞移動可以在止流閥對應的連鑄爐的位置與連鑄爐頂部之間移動。

[0112]在本發(fā)明的一些實施方式中還提供了上述合金熔煉方法在制備銀合金制件中的應用。

[0113]在本發(fā)明的一些實施方式中，銀合金制件包括銀合金釬料和/或銀合金鍵合線。

[0114]銀合金中S或O含量高，會導致后續(xù)加工時出現(xiàn)問題，如會導致銀合金鍵合線的加工過程中絲線易斷線，降低加工效率，鍵合時也易斷線，降低了使用質(zhì)量和器件可靠性;將本發(fā)明的合金熔煉方法用于銀合金制件的制備中，避免了上述問題的出現(xiàn)。

[0115]實施例1

[0116]本實施例提供的裝置，包括：感應熔煉爐、空心攪拌槳2、止流閥3、加料管、連鑄爐4、移動活塞5和引桿6;

[0117]感應熔煉爐和連鑄爐4相連;

[0118]止流閥3位于感應熔煉爐與連鑄爐連通的一側(cè)，感應熔煉爐內(nèi)的熔體通過止流閥3流入連鑄爐4;止流閥3與感應熔煉爐的爐體底部的垂直距離與感應熔煉爐內(nèi)渣層的厚度相等;

[0119]感應熔煉爐的爐體頂部設置有進氣口11、出氣口13和加料口12;

[0120]空心攪拌槳2包括空心攪拌桿和槳葉，空心攪拌槳2與感應熔煉爐的進氣口11采用動密封連接，且空心攪拌槳2伸入感應熔煉爐內(nèi);

[0121]加料管和感應熔煉爐的加料口12相連，且加料管伸入感應熔煉爐內(nèi);

[0122]感應熔煉爐的爐體側(cè)面底部設置有出渣口14;

[0123]移動活塞5位于連鑄爐4內(nèi)，用于擠壓連鑄爐4內(nèi)的熔體;移動活塞5的最大移動距離為止流閥3與連鑄爐4頂部之間的垂直距離;

[0124]引桿6通過連鑄爐4的連鑄口41延伸至連鑄爐4內(nèi)。

[0125]本實施例提供的銀合金熔煉方法，采用上述裝置實施，包括以下步驟：

[0126]S1、將銀或含銅10wt%的銀銅合金在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至43.8A;然后從進氣口11持續(xù)通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氮氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為4%，混合氣體的流量為0.1m3/h;熔池溫度為1050℃;通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌、反應，攪拌的速度為100rpm/min，反應的時間為20min;反應產(chǎn)物在熔池中上浮，氣體產(chǎn)物隨著混合氣體由出氣口13排出;

[0127]S2、反應結(jié)束后，從進氣口11通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氮氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為1%，混合氣體的流量為0.5m3/h;繼續(xù)通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌，攪拌的速度為100rpm/min，通過加料口12加入所需的合金元素(Pd以及Au、Pt、Rh、Cu、In、Ce、Si、Zn、Sn、Be和La中的至少一種)進行合金化成分調(diào)質(zhì)，在電磁攪拌與機械攪拌(氣體噴吹和槳葉攪拌)的作用下熔煉10min后，得到銀合金熔體;

[0128]S3、銀合金熔體通過止流閥3在連鑄爐4中移動活塞5上移產(chǎn)生的吸力的作用下流入連鑄爐4，當連鑄爐4的腔體被銀合金熔體充滿，移動活塞5下移擠壓銀合金熔體并開始連鑄工序，引鑄速度為100mm/min，得到銀合金鑄桿;銀合金鑄桿中，Pd的質(zhì)量百分數(shù)為1%～30%。

[0129]實施例2

[0130]本實施例提供的銀合金熔煉方法，采用實施例1的裝置實施，包括以下步驟：

[0131]S1、將含鈀20wt%的銀鈀合金在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至44.5A;然后從進氣口11持續(xù)通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氬氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為6%，混合氣體的流量為0.3m3/h;熔池溫度為1100℃;通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌、反應，攪拌的速度為100rpm/min，反應的時間為20min;反應產(chǎn)物在熔池中上浮，氣體產(chǎn)物隨著混合氣體由出氣口13排出;

[0132]S2、反應結(jié)束后，從進氣口11通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氬氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為2%，混合氣體的流量為0.4m3/h;繼續(xù)通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌，攪拌的速度為100rpm/min，通過加料口12加入所需的合金元素Zn進行合金化成分調(diào)質(zhì)，在電磁攪拌與機械攪拌(氣體噴吹和槳葉攪拌)的作用下熔煉10min后，得到銀合金熔體;

[0133]S3、銀合金熔體通過止流閥3在連鑄爐4中移動活塞5上移產(chǎn)生的吸力的作用下流入連鑄爐4，當連鑄爐4的腔體被銀合金熔體充滿，移動活塞5下移擠壓銀合金熔體并開始連鑄工序，引鑄速度為200mm/min，得到銀合金鑄桿;銀合金鑄桿中，Zn的質(zhì)量百分數(shù)為10%。

[0134]實施例3

[0135]本實施例提供的銀合金熔煉方法，采用實施例1的裝置實施，包括以下步驟：

[0136]S1、將含金2wt%的銀金合金在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至44.5A;然后從進氣口11持續(xù)通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氬氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為6%，混合氣體的流量為0.3m3/h;熔池溫度為1100℃;通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌、反應，攪拌的速度為500rpm/min，反應的時間為30min;反應產(chǎn)物在熔池中上浮，氣體產(chǎn)物隨著混合氣體由出氣口13排出;

[0137]S2、反應結(jié)束后，從進氣口11通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氬氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為2%，混合氣體的流量為0.3m3/h;繼續(xù)通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌，攪拌的速度為500rpm/min，通過加料口12加入所需的合金元素Cu和Zn進行合金化成分調(diào)質(zhì)，在電磁攪拌與機械攪拌(氣體噴吹和槳葉攪拌)的作用下熔煉10min后，得到銀合金熔體;

[0138]S3、銀合金熔體通過止流閥3在連鑄爐4中移動活塞5上移產(chǎn)生的吸力的作用下流入連鑄爐4，當連鑄爐4的腔體被銀合金熔體充滿，移動活塞5下移擠壓銀合金熔體并開始連鑄工序，引鑄速度為300mm/min，得到銀合金鑄桿;銀合金鑄桿中，Cu的質(zhì)量百分數(shù)為5%，Zn的質(zhì)量百分數(shù)為5%。

[0139]實施例4

[0140]本實施例提供的銀合金熔煉方法，采用實施例1的裝置實施，包括以下步驟：

[0141]S1、將含鈀6wt%的銀鈀合金在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至45A;然后從進氣口11持續(xù)通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氬氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為10%，混合氣體的流量為0.6m3/h;熔池溫度為1150℃;通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌、反應，攪拌的速度為500rpm/min，反應的時間為30min;反應產(chǎn)物在熔池中上浮，氣體產(chǎn)物隨著混合氣體由出氣口13排出;

[0142]S2、反應結(jié)束后，從進氣口通入混合氣體，混合氣體為氫氣和氬氣，混合氣體中氫氣的體積百分數(shù)為3%，混合氣體的流量為0.2m3/h;繼續(xù)通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌，攪拌的速度為500rpm/min，通過加料口12加入所需的合金元素Zn和Mg進行合金化成分調(diào)質(zhì)，在電磁攪拌與機械攪拌(氣體噴吹和槳葉攪拌)的作用下熔煉10min后，得到銀合金熔體;

[0143]S3、銀合金熔體通過止流閥3在連鑄爐4中移動活塞5上移產(chǎn)生的吸力的作用下流入連鑄爐4，當連鑄爐4的腔體被銀合金熔體充滿，移動活塞5下移擠壓銀合金熔體并開始連鑄工序，引鑄速度為600mm/min，得到銀合金鑄桿;銀合金鑄桿中，Zn的質(zhì)量百分數(shù)為1%，Mg的質(zhì)量百分數(shù)為2%。

[0144]實施例5

[0145]本實施例提供的銀合金熔煉方法，采用實施例1的裝置實施，包括以下步驟：

[0146]S1、將含金2wt%的銀金合金在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至44.5A;然后從進氣口11持續(xù)通入混合氣體，混合氣體為CO和氬氣，混合氣體中CO的體積百分數(shù)為6%，混合氣體的流量為0.3m3/h;熔池溫度為1100℃;通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌、反應，攪拌的速度為500rpm/min，反應的時間為120min;反應產(chǎn)物在熔池中上浮，氣體產(chǎn)物隨著混合氣體由出氣口13排出;

[0147]S2、反應結(jié)束后，從進氣口11通入混合氣體，混合氣體為CO和氬氣，混合氣體中CO的體積百分數(shù)為2%，混合氣體的流量為0.3m3/h;繼續(xù)通過空心攪拌槳2將混合氣體輸送至熔池中并進行攪拌，攪拌的速度為500rpm/min，通過加料口12加入所需的合金元素Cu和Zn進行合金化成分調(diào)質(zhì)，在電磁攪拌與機械攪拌(氣體噴吹和槳葉攪拌)的作用下熔煉40min后，得到銀合金熔體;

[0148]S3、銀合金熔體通過止流閥3在連鑄爐4中移動活塞5上移產(chǎn)生的吸力的作用下流入連鑄爐4，當連鑄爐4的腔體被銀合金熔體充滿，移動活塞5下移擠壓銀合金熔體并開始連鑄工序，引鑄速度為300mm/min，得到銀合金鑄桿;銀合金鑄桿中，Cu的質(zhì)量百分數(shù)為5%，Zn的質(zhì)量百分數(shù)為5%。

[0149]對比例1

[0150]本對比例提供的銀合金熔煉方法，包括如下步驟：

[0151]S1、將銀或含銅20wt%的銀銅合金在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至44.0A，熔池溫度為1050℃，然后將感應熔煉爐的氣體口閥門關閉，在熔池表面覆蓋一層碳粉，反應20min;

[0152]S2、反應結(jié)束后，從感應熔煉爐的加料口加入所需的合金元素(Pd以及Au、Pt、Rh、Cu、In、Ce、Si、Zn、Sn、Be和La中的至少一種)，進行合金化成分調(diào)質(zhì)，在電磁攪拌的作用下繼續(xù)熔煉，熔煉時間為10min，形成銀合金熔體;

[0153]S3、銀合金熔體由感應熔煉爐的出料口排出，進入凝固裝置進行凝固，獲得銀合金錠;銀合金鑄桿中，Pd的質(zhì)量百分數(shù)為1%～30%。

[0154]對比例2

[0155]本對比例提供的銀合金熔煉方法，包括如下步驟：

[0156]將銀與鈀元素在感應熔煉爐中完全熔化，感應熔煉爐的電流調(diào)節(jié)至45.2A，然后進行真空熔煉，真空度為10Pa，熔池溫度為1150℃，時間為30min，合金元素在電磁攪拌作用下充分的混合，得到銀合金熔體;

[0157]銀合金熔體在真空爐中進行凝固，得到銀合金錠;銀合金錠中，Pd的質(zhì)量百分數(shù)為20%。

[0158]試驗例

[0159]對比例1制得的銀合金錠和實施例3制得的銀合金鑄桿進行掃描電鏡測試，其結(jié)果如圖2所示。圖2中a為對比例1制得的銀合金錠，圖2中b為實施例3制得的銀合金鑄桿。

[0160]從圖1可以看出，對比例1制得的銀合金錠的微觀組織有碳顆粒的夾雜，組織有缺陷產(chǎn)生;實施例3制得的銀合金鑄桿的微觀組織無顆粒的夾雜，組織均勻。

[0161]實施例1～5和對比例1～2的銀合金熔煉方法中各參數(shù)如表1所示。

[0162]表1中，氣體含量為：實施例1～5的步驟S1中，混合氣體中氫氣或者氬氣的體積百分數(shù)。

[0163]流量為：實施例1～5的步驟S1中，混合氣體的流量。

[0164]表1

[0165]

[0166]

[0167]實施例1～5制得的銀合金鑄桿和對比例1～2制得的銀合金錠中的氧含量和硫含量，以及銀合金熔煉的方法的銀損失如表2所示。

[0168]表2

[0169]

氧含量/ppm硫含量/ppm銀損失/g實施例11581.0實施例21061.1實施例3651.2實施例43<51.8實施例52<51.9對比例1380200.9對比例220102

[0170]從表2可以看出，本發(fā)明的合金熔煉方法可獲得高潔凈、高性能的銀合金產(chǎn)品，制得的銀合金制件的氧、硫含量低。

[0171]最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制;盡管參照前述各實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術方案的范圍。

說明書附圖(2)