本發(fā)明公開一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法，其步驟：將回收氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液，加氫氟酸調(diào)酸，過濾，所得濾液加熱蒸發(fā)，冷卻，離心分離得氟化氫銨，然后將該氟化氫銨用于鉭鈮難溶廢料的分解。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的實(shí)施可降低現(xiàn)有鉭鈮冶煉污水氨氮總含量的約30%~40%，氟離子含量的約20%~30%，減輕后續(xù)污水處理的壓力，減少現(xiàn)有污水治理所耗成本，保護(hù)環(huán)境。本發(fā)明回收的氟化氫銨產(chǎn)品可滿足鉭鈮難溶廢料的分解，實(shí)現(xiàn)了廢舊資源的再利用。