一種從含氟酸性廢水中分離回收氟和酸的方法，是先往含氟酸性廢水中加絡(luò)氟劑，使其中的氟轉(zhuǎn)化成絡(luò)氟酸，然后加入絡(luò)氟酸沉淀劑，使其中的氟以絡(luò)氟酸鹽形式沉淀析出，過(guò)濾得絡(luò)氟酸鹽沉淀物和沉氟后液，所得絡(luò)氟酸鹽沉淀物直接作產(chǎn)品銷(xiāo)售或用作氟化合物的生產(chǎn)原料，沉氟后液中的酸進(jìn)一步回收利用，具有工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，廢水處理成本低，資源綜合利用率高，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。