本發(fā)明涉及有機(jī)化工廢水處理的技術(shù)領(lǐng)域,尤其是指對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法。一種對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法,將廢水通過(guò)冷凍三級(jí)沉降分離方法分離出鄰甲苯磺酰氯,剩余的廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn);二次產(chǎn)生的廢水分離出鄰甲苯磺酰氯后用于生產(chǎn)硫酸鋁。本發(fā)明中廢水經(jīng)冷凍處理后,收集廢硫酸,回用一次,得到濃度較高的硫酸溶液。其優(yōu)點(diǎn)是:1.提高了對(duì)甲苯磺酰氯的得率,增加了產(chǎn)值;2.減少了廢水的產(chǎn)生,同時(shí)變廢為寶,使副產(chǎn)品得到充分利用,同時(shí)體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。