本發(fā)明公開了一種反應溫度較低、產(chǎn)品收率高的三(三甲基硅基)磷酸酯的制備方法，包括以下步驟：將六甲基二硅氮烷和磷酸二氫銨投入反應釜中，然后向反應釜中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，升溫至30～78℃，反應過程在惰性氣體保護下進行，反應結(jié)束后，過濾，得到濾液三(三甲基硅基)磷酸酯粗品；再將濾液精餾，收集餾分得到三(三甲基硅基)磷酸酯。本發(fā)明所述的方法收率可達85％以上，經(jīng)上述方法合成并精餾后得到的高純度三(三甲基硅基)磷酸酯，可直接用作鋰離子電池電解液添加劑。