本公開提供了核殼狀鐵酸鎳、鐵酸鎳@C材料及制備方法與應用，采用溶劑熱法制備獲得鎳鐵甘油酸酯球粉末，在空氣條件下，將鎳鐵甘油酸酯球粉末以低于1.5℃/min的升溫速率升溫至不低于350℃進行煅燒，獲得核殼狀鐵酸鎳。將上述核殼狀鐵酸鎳、間苯二酚、甲醛進行酚醛樹脂縮合反應獲得酚醛樹脂包覆核殼狀鐵酸鎳的鐵酸鎳@RF復合材料，在惰性氣氛下，將鐵酸鎳@RF復合材料煅燒碳化獲得鐵酸鎳@C材料。以本公開提供的鐵酸鎳@C核殼材料作為鋰離子電池負極具有形貌均勻、分散性好、比容量高、循環(huán)性能穩(wěn)定等優(yōu)點。