本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度去羥肌苷雜質(zhì)的制備方法，該方法所采用的試劑易得，合成操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物純度高。其包括以下步驟：1)以2?乙酰氧基異丁酰氯和肌苷為起始原料，在溴化鋰催化下在溶劑中進(jìn)行溴代反應(yīng)和?；磻?yīng)；2)步驟1所得反應(yīng)液濃縮除去溶劑后溶于極性溶劑中直接用于下一步；3)低溫條件下向其中加入堿性試劑，調(diào)pH至強(qiáng)堿條件下進(jìn)行反應(yīng)，即得2’，3’?脫水肌苷。