一種夾層狀NH4V3O8納米晶的制備方法，將偏釩酸銨溶解在去離子水中，得到NH4VO3溶液，記為A溶液；將A溶液的pH值調節(jié)為4.5～6.0，得B溶液；將B溶液倒入反應器中，使微波作用于B溶液，在微波功率為400～600W下，升溫到60～90℃并保溫；將反應器內的懸浮液離心分離得到粉體產物，然后洗滌、干燥。本發(fā)明制備工藝簡單，反應溫度低，反應周期短，且無需后續(xù)處理，對環(huán)境友好，可以適合大規(guī)模生產。本發(fā)明方法制得的NH4V3O8納米晶化學組成均一，純度較高，為特殊的夾層狀形貌，由厚度約為30nm的薄片及片間的納米顆粒自組裝而成，其作為鋰離子電池正極材料時將具有良好的電化學性能。