本發(fā)明公開了一種Ni?Co?S/CoMoO4納米復(fù)合材料及其電化學(xué)制備方法。復(fù)合材料中CoMoO4呈現(xiàn)一維納米棒狀結(jié)構(gòu)，Ni?Co?S呈現(xiàn)納米薄片結(jié)構(gòu)，其制備步驟如下：（1）采用水熱法在集流體基底上生長(zhǎng)CoMoO4，將清洗干燥后的樣品放入馬弗爐中煅燒得到CoMoO4樣品；（2）將（1）制備的樣品置于鈷鹽、鎳鹽和硫脲的混合溶液中，進(jìn)行電化學(xué)沉積；（3）將（2）得到的樣品經(jīng)清洗、干燥后，得到Ni?Co?S/CoMoO4納米復(fù)合材料。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易行，綠色環(huán)保，成本低廉；本發(fā)明制備的納米復(fù)合材料可以廣泛應(yīng)用在超級(jí)電容器、電催化、鋰離子電池、傳感器、電子器件、燃料電池等領(lǐng)域。