一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，涉及石墨烯。將石墨粉分散在四氫呋喃溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲分散，在所得石墨粉四氫呋喃分散液中依次加入金屬鋰和萘，在所得混合溶液中加入鹵代有機(jī)試劑或甲醇，反應(yīng)后，將所得固體產(chǎn)物洗滌，干燥后得烷基化石墨烯或氫化石墨烯。將制得的烷基化石墨烯或氫化石墨烯分散在有機(jī)溶劑中，超聲分散后，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷卻至室溫，得到不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)。具有高效、可控的特點(diǎn)。制備得到的石墨烯量子點(diǎn)在水及一般有機(jī)溶劑中具有良好的分散性、熒光上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換特性，可應(yīng)用于傳感器、生物標(biāo)記材料和能源材料等領(lǐng)域。