本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)電解液中游離酸含量的測(cè)定方法及測(cè)定裝置。測(cè)定方法為：將電解液和各種試劑進(jìn)行預(yù)冷；在稀釋劑中滴入指示劑和滴定試劑，采用光電轉(zhuǎn)換器判定滴定終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)的電信號(hào)值X0和滴定試劑的用量V0；在稀釋劑中加入待測(cè)電解液、指示劑和滴定試劑，當(dāng)光電轉(zhuǎn)換器的電信號(hào)值為X0時(shí)，判定為滴定終點(diǎn)，記錄此時(shí)滴定試劑的用量Vx；根據(jù)公式即可計(jì)算得出待測(cè)電解液中游離酸的含量；其中，預(yù)滴定和正式滴定均在溫度低于4℃的環(huán)境中進(jìn)行。本發(fā)明還提供一種基于所述測(cè)定方法的測(cè)定裝置。本發(fā)明解決了現(xiàn)有電解液游離酸測(cè)試方法存在鋰鹽受熱易分解形成酸、以及人為判斷，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題。