本發(fā)明公開了一種采用陰離子交換法制備硫化銅氣凝膠的方法。該制備方法的制備過程特征包括：1)以銅的無機(jī)鹽為金屬前驅(qū)體，采用溶膠?凝膠法制備銅的氧化物前驅(qū)體濕凝膠；2)以硫代乙酰胺為陰離子交換劑；3)將氧化銅前驅(qū)體濕凝膠浸漬在硫代乙酰胺/無水乙醇的混合溶液中進(jìn)行老化及陰離子交換，獲得銅的硫化物前驅(qū)體濕凝膠；4)通過超臨界干燥的工藝獲得硫化銅氣凝膠。本發(fā)明的制備方法可以適用于制備一系列成分、微結(jié)構(gòu)可調(diào)控的硫化銅氣凝膠，其成分包括CuS，Cu2S等，其比表面積為200?420m2/g，孔隙率在95％?99％之間。所制備硫化銅氣凝膠可以用于電化學(xué)產(chǎn)氫催化劑，鋰離子電池負(fù)極以及各種氣相催化劑載體等。