一種多晶納米帶自組裝三維中空VS₄微球及其制備方法與應(yīng)用，通過簡單的一步水熱法制備多晶納米帶自組裝三維中空VS₄微球，并且整個反應(yīng)過程無模板劑輔助。當(dāng)將上述產(chǎn)物應(yīng)用于鋰/鈉離子電池負(fù)極材料時，能夠表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能，并且在充放電過程中表現(xiàn)出了較小的粉化現(xiàn)象。該粉體是由直徑為0.5～2μm的微米球組成，微米球具有納米帶以纏繞方式自組裝的三維中空結(jié)構(gòu)，納米帶的直徑約為50～100nm且為多晶結(jié)構(gòu)，(110)晶面的晶面間距能夠達(dá)到0.581nm。按本發(fā)明的制備方法制成的多晶納米帶自組裝三維中空VS₄微球應(yīng)用在鋰/鈉離子電池領(lǐng)域，其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性，能夠使其展現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能。