一種碲化鉍納米化及其與碳納米管薄膜復合的方法，屬于納米熱電材料技術領域。該方法采用電化學與超聲波相結合方法，對成分為Bi0.5Sb1.5Te3的P型碲化鉍塊進行納米化。將石墨紙作為電解池陽極與電源正極相連，Bi0.5Sb1.5Te3作為陰極與電源負極相連，碳納米管薄膜（CNTF）置于兩電極之間并用支架支撐。之后浸于氫氧化鋰水溶液，開啟電源，調(diào)節(jié)電壓、電流，將整個結構放入超聲機。通過鋰離子在Bi0.5Sb1.5Te3片層間的嵌入使之晶格畸變、坍塌開裂，使Bi0.5Sb1.5Te3納米顆粒從塊體上剝離進入溶液。通過超聲作用使Bi0.5Sb1.5Te3納米顆粒依附于CNTF表面并緊密結合，通過清洗和干燥，得到Bi0.5Sb1.5Te3改性的CNTF。