本發(fā)明涉及一種制備LiMn1?xFexPO4/C復(fù)合材料的固相合成方法。其制備過(guò)程如下：以?xún)捎H性的有機(jī)物(如油胺、油酸等)作為表面活性劑溶解于一定量非極性有機(jī)溶劑(如丙酮、四氯化碳、環(huán)己烷等)中，形成溶液1，將一定化學(xué)計(jì)量比的鋰鹽、二價(jià)錳鹽、亞鐵鹽、磷酸鹽、碳源物質(zhì)和溶液1混合后依次經(jīng)過(guò)濕法球磨、烘干、預(yù)燒、煅燒步驟獲得鋰離子電池用納米級(jí)LiMn1?xFexPO4/C復(fù)合正極材料。該制備方法在傳統(tǒng)固相合成方法基礎(chǔ)上引入兩親性表面活性劑和非極性有機(jī)溶劑即可制備出粒徑為5?60nm的LiMn1?xFexPO4/C復(fù)合材料，提供了一種大規(guī)模制備納米尺寸磷酸錳鐵鋰材料的可行性方案。