一種四面體形亞微米氧化釔銪熒光粉的制備方法，包括以下步驟：根據(jù)目標產(chǎn)物的制備量，按照分子式(Y1-xEux)2O3中釔和銪的化學計量比，稱取已標定稀土含量的水合氯化釔和水合氯化銪，按水合氯化釔和水合氯化銪與無水碳酸鋰反應的化學計量比，稱取無水碳酸鋰；在干燥的氣氛中將稱取的水合氯化釔和水合氯化銪與無水碳酸鋰混合均勻，并研磨1.5~3小時；將前述產(chǎn)物放入馬弗爐，從室溫升至600~800℃，保溫4~10小時后隨爐冷卻至室溫，再用去離子水洗至洗滌液的電導率低于10μs/cm2，過濾，干燥。本發(fā)明公開的制備方法產(chǎn)率高，設備簡單，實施方便，無需添加任何添加劑，熒光粉形貌規(guī)則，大小均勻，分散性好，發(fā)光性能優(yōu)良，是一種四面體形亞微米氧化釔銪紅色熒光粉的綠色合成方法。