本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳流體制備二氧化硅/石墨烯復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：(1)將鱗片石墨通過Hummers法制得氧化石墨烯，并進(jìn)行冷凍干燥，備用；(2)將正硅酸乙酯與氧化石墨烯混合，入高壓球磨罐中并抽真空，將CO2泵入高壓球磨罐，在壓力60～150bar，溫度20～70℃、轉(zhuǎn)速100～700r/min條件下反應(yīng)0.5～48h；(3)反應(yīng)結(jié)束后，放去高壓球磨罐內(nèi)的CO2氣體，將反應(yīng)液從球磨罐中取出，置于聚四氟乙烯水熱釜中，在100～200℃條件下，反應(yīng)6～60h。(4)將上述產(chǎn)物在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至400～1000℃進(jìn)行碳化0.5～12h，冷卻、研磨。本發(fā)明制得的產(chǎn)品批次性好、二氧化硅顆粒小、分布均勻、鋰離子傳輸能力強(qiáng)，在鋰離子電池等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。