本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體合成技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種1?苯基?2?丁酮的制備方法,包括以下步驟:丙酸乙酯溶于無水四氫呋喃中,得溶液A;溴化芐溶于無水四氫呋喃中,得溶液B;將無水氯化鋰和鎂投入反應(yīng)瓶中,加入無水四氫呋喃,加熱至微沸,滴加溶液B引發(fā)反應(yīng);回流下,將剩余的溶液B加入反應(yīng)瓶中;投料完畢,降溫,然后滴加溶液A;投料完畢,繼續(xù)反應(yīng)一段時間;降溫,稀鹽酸淬滅,后處理,真空蒸餾精制,得1?苯基?2?丁酮。本發(fā)明方法在制備格氏試劑時通過加入氯化鋰形成穩(wěn)定且活性較低芐基鎂鋰氯化物,避免了溴化芐的自身耦合。羧酸酯可控制在只和一個活性較低芐基鎂鋰氯化物反應(yīng),使反應(yīng)停留在酮階段,而不是進(jìn)一步到醇的階段。
聲明:
“1-苯基-2-丁酮的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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