本發(fā)明涉及一種有機硅酸鹽的制備方法。首先采用熱活化、酸處理、硝酸鋰插層改性的綜合手段對硅酸鹽進行預處理，得到鋰基硅酸鹽，然后，改性有機插層劑和鋰基蒙脫土在溶劑中80~180^?oC下進行插層反應，接著純化有機硅酸鹽水溶液，以得到有機改性硅酸鹽。所述有機插層劑為R(CH₂)_12~18N(CH₃)₃R結構通式所示的有機化合物，通式中的R為氯原子或溴原子。所述層狀硅酸鹽是白云母亞族和黑云母亞族。包括鈉云母、白云母、海綠石、金云母、黑云母、鐵鋰云母、鋰云母。本發(fā)明方法在制備過程中不僅實現(xiàn)了硅酸鹽層間距的有效脹大，而且將活性官能團引入層狀硅酸鹽層間，得到的有機改性層狀硅酸鹽蓬松、易粉碎，適用于耐高溫聚酰亞胺膠黏劑/層狀硅酸鹽納米復合材料，具有廣闊的應用前景。