前脫鹽法制備線性高分子量聚苯硫醚的方法。在惰性氣體保護(hù)下，將硫氫化鈉加入溶解有氯化鋰的NMP中，在70~110℃加熱條件下反應(yīng)后，分離氯化鈉固形物，得到硫氫化鋰的NMP溶液；繼續(xù)于150~190℃加熱至無硫化氫氣體逸出，得到硫化鋰的NMP懸浮液；按硫化鋰與對二氯苯摩爾比0.95~1.1：1的比例加入對二氯苯和催化量的氫氧化鋰，于190~280℃溫度和0.1~0.5MPa壓力條件下進(jìn)行并完成生成目標(biāo)產(chǎn)物的聚合反應(yīng)，冷卻后收集沉淀產(chǎn)物。產(chǎn)物的熔點284~289℃，重均分子量為50000~52000，分子量分布指數(shù)為2~3，氯離子含量小于300ppm。由于在聚合反應(yīng)前已將大量氯化鈉脫除，解決了傳統(tǒng)方法的產(chǎn)品中氯化鈉含量高且難除去導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量低的問題。