一種鋰離子電池負(fù)極材料FeV2O4的制備方法，包括以下步驟：（1）將草酸亞鐵溶液和偏釩酸銨溶液按亞鐵離子和釩離子濃度比為1 : 2的比例，在保護(hù)性氣氛下，同時(shí)加入到攪拌反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌，反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH至2～6，繼續(xù)反應(yīng)1～4h，得深藍(lán)色懸濁液；（2）將步驟（1）所得懸濁液加入相當(dāng)于其體積1～3%的乙醇，然后進(jìn)行噴霧干燥，得到前驅(qū)體物料；（3）將步驟（2）所得前驅(qū)體物料在保護(hù)性氣氛下，于200～400℃熱處理8～15h，再加入液氮淬冷，得鋰離子電池負(fù)極材料FeV2O4。本發(fā)明方法熱處理反應(yīng)溫度低，所制得的FeV2O4負(fù)極材料顆粒具有微球形結(jié)構(gòu)，振實(shí)密度高，且具有較高的充放電特性和良好的循環(huán)壽命。