本發(fā)明以一種工業(yè)上有利的方法提供作為鋰二次電池的正極活性物質(zhì)等特別有用的從X射線衍射上看為單相的磷酸釩鋰。本發(fā)明是具有鈉超離子導(dǎo)體(NASICON)構(gòu)造的磷酸釩鋰的制造方法，其特征在于，包括：將4價或5價的釩化合物、磷源和還原糖在水溶劑中混合，制備混合漿料的第一工序；接著對該混合漿料進行加溫處理使其溶液化的第二工序；接著向該溶液中添加鋰源，制備原料混合液的第三工序；接著對該原料混合液進行噴霧干燥處理，得到反應(yīng)前體的第四工序；和接著在非活性氣體氣氛或還原氣氛中以500～1300℃對該反應(yīng)前體進行燒制的第五工序。