本發(fā)明提供了一種無定型金屬氫氧化物納米片和磷化物納米片的制備方法。本發(fā)明以一維硬硅酸鈣納米線為模板材料，以可溶性金屬鹽為金屬源，在水浴反應后即可合成無定型金屬氫氧化物納米片。其中硅酸鈣納米線處于復合材料內部，無定型金屬氫氧化物納米片處于外部，形成了類似于水滑石的生長模型。此外，在無定型金屬氫氧化物納米片的基礎上通過進一步磷化可以制備出金屬磷化物納米片。所得產物形態(tài)均一。本發(fā)明的無需復雜設備，制備過程操作簡單，條件溫和，易于宏量制備，原料來源廣泛，有利于工業(yè)化生產的實現。所制備出的無定型金屬氫氧化物納米片和金屬磷化物納米片在光電催化，能源存儲，光電探測等領域具有非常廣泛的應用前景。