本發(fā)明屬于有機(jī)－無(wú)機(jī)復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙烯基咔唑插層水滑石熒光薄膜及其制備方法。本發(fā)明的聚N-乙烯基咔唑與對(duì)叔丁基苯甲酸根插層的水滑石薄膜為超分子結(jié)構(gòu)，其晶體結(jié)構(gòu)為類(lèi)水滑石材料的晶體結(jié)構(gòu)，化學(xué)式為：[(M2+)1-x(M3+)x(OH)2]x+(PTBBA-)x(PVK)y·mH2O。本發(fā)明利用水滑石層間對(duì)叔丁基苯甲酸根提供的富含苯環(huán)的疏水環(huán)境，可以將具有優(yōu)良熒光特性的N-乙烯基咔唑組裝進(jìn)入水滑石層間，在汞燈照射下實(shí)現(xiàn)了原位聚合，制備了聚合N-乙烯基咔唑插層水滑石薄膜材料。該材料插層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度高、耐腐蝕性強(qiáng)，且在可見(jiàn)光區(qū)有明顯的熒光，作為光學(xué)材料具有廣闊的應(yīng)用前景。