本發(fā)明公開了一種甲殼素納米纖維/聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法，包括1）制備甲殼素納米纖維；2）制備甲殼素納米纖維膜；3）制備甲殼素納米纖維/聚乙烯醇復(fù)合膜。本發(fā)明制備甲殼素納米具有較高的長細(xì)比，光學(xué)透明性好，具有較高的熱穩(wěn)定性；甲殼素納米纖維/聚乙烯醇復(fù)合材料具有生物可降解性。掃描電鏡照片和纖維直徑分布圖可知，在中性環(huán)境下僅研磨處理無法得到所需的納米級纖維，獲得的是直徑集中在100nm以上粗大纖維束，而增加了超聲和均質(zhì)后，纖維分離程度增強(qiáng)，直徑分布在30~70nm之間，粗大纖維束大量被分離，基本獲得了較精細(xì)的納米尺度纖維。