本發(fā)明公開了一種ZnO/C?g?C3N4光催化劑及其制備方法和三氯生廢水處理方法；該光催化劑通過C?g?C3N4與鋅的含氧酸鹽共同煅燒得到。煅燒溫度為250～650℃。C?g?C3N4為碳與石墨相氮化碳的復(fù)合材料。本發(fā)明使用ZnO/C?g?C3N4復(fù)合光催化劑在可見光照射下，協(xié)同過碳酸鹽活化體系，高效降解TCS。該復(fù)合光催化劑將g?C3N4的可見光響應(yīng)性、ZnO較大的禁帶寬度和碳材料的導(dǎo)電性和吸附性結(jié)合起來構(gòu)建新型催化材料并將其用于光催化降解TCS。在此基礎(chǔ)上加入過碳酸鹽，高效產(chǎn)生大量羥基自由基，在解決g?C3N4光生電子利用效率低及量子產(chǎn)率低的同時(shí)，獲得了優(yōu)良的TCS脫氯和氧化分解性能。