本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及LDHs類吸附劑，尤其涉及一種負(fù)載LDHs的分層納米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附劑的制備方法，包括：模板SiO₂的制備，NiSiO空心球的制備，將NiSiO空心球、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O以及尿素分散于水中成混合懸液，移至高壓釜，120～140℃水熱反應(yīng)12～16 h，自然冷卻至室溫，沉積物分別用乙醇和超純水沖洗三次，60～80℃干燥8～12 h后研磨成粉末，即得。本發(fā)明將所制得的吸附劑應(yīng)用于放射性核素的吸附。本發(fā)明將NiAlFe?LDHs嫁接在NiSiO空心微球上，可快速高效去除水中的Cs⁺。通過實驗?zāi)M去除含Cs⁺的廢水，結(jié)果表明，加入50 mg所制備的吸附劑反應(yīng)20 min，對Cs⁺的去除率可達89.73%，為實際應(yīng)用提供了可靠的理論和實際支撐。