本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及光電催化劑的制備，尤其涉及一種Co1?XS與BiVO4復(fù)合光電極(BiVO4/Co1?XS)的制備方法，包括：在四個燒杯分別添加50 mL去離子水并編號1、2、3、4，在1號燒杯中溶解0.05～0.15 mmol Co(NO3)2·6H2O，在3號燒杯中溶解0.05～0.15 mmol Na2S；將負(fù)載有BiVO4的FTO片依編號次序在上述燒杯中浸泡，循環(huán)10?50次后取出，去離子水洗凈，室溫干燥，即可得到BiVO4/Co1?XS。本發(fā)明利用電沉積法、煅燒法和SILAR方法合成BiVO4/Co1?XS，Co1?XS納米顆粒復(fù)合在BiVO4表面，有效地提高BiVO4/Co1?XS復(fù)合光電催化劑載流子遷移速率，改善電子與空穴復(fù)合問題，提高其光電催化性能。本發(fā)明制備工藝較為簡單，所制備的BiVO4/Co1?XS應(yīng)用于光電催化分解水制氫具有良好應(yīng)用前景，在環(huán)境、能源等領(lǐng)域也能發(fā)揮作用。