本發(fā)明公開了一種層層自組裝GQDs/3D?G/PANI復合薄膜的制備方法，屬于復合材料及電催化應用技術領域。本發(fā)明首先制備了三維網(wǎng)絡狀石墨烯（3D?G）和石墨烯量子點（GQDs），后采用GQDs在3D?G表面自組裝制備GQDs/3D?G復合體系。最后借助電正性聚苯胺（PANI）溶液與電負性GQDs/3D?G復合分散溶液之間的強靜電力及苯環(huán)結構間的π?π相互作用作為驅動力，在羥基功能化的ITO表面上構建了層層自組裝的GQDs/3D?G/PANI復合薄膜，聚苯胺可以牢固地附著在三維網(wǎng)絡狀石墨烯層上，石墨烯量子點輔助三維石墨烯片和聚苯胺顆粒之間的緊密接觸，顯著降低了團聚，對H₂O₂表現(xiàn)出良好的電化學催化活性。