本發(fā)明涉及水凝膠復合材料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種木質(zhì)素稀土復合發(fā)光材料及其制備與應用。該復合發(fā)光材料為CNF/SL/Eu/TTA，TTA和Eu形成的稀土配合物以共價鍵方式與CNF和SL形成的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)相連；其中，所述CNF為纖維素納米纖維，SL為木質(zhì)素磺酸鈉，Eu為稀土銪離子，TTA為2?噻吩甲酰三氟丙酮去質(zhì)子后的鈉鹽。纖維素納米纖維通乙烯砜交聯(lián)與木質(zhì)素磺酸鈉結(jié)合。稀土銪離子與木質(zhì)素磺酸鈉的磺酸基官能團配位，從而以共價鍵方式與水凝膠網(wǎng)絡骨架穩(wěn)定相連，TTA隨后利用β?二酮官能團與稀土銪離子進一步配位，得到優(yōu)異的紅色熒光水凝膠材料，分解溫度為285℃，可以作為一種新型的熒光材料。采用乙烯砜交聯(lián)的方法制備，簡單易行，材料形態(tài)可自由設(shè)計，適用面廣。